1.范圍

本方法適用于氧化鈷中鈷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：50~80%

2.原理

試料以鹽酸溶解，以過量的EDTA絡(luò)合鈷，在pH5.5酸度下用ZnCl₂溶液滴定過量的EDTA，根據(jù)消耗的ZnCl₂量計(jì)算鈷的含量。

3.試劑

3.1鹽酸(ρ1.19g／mL)，優(yōu)級(jí)純。

3.2 EDTA溶液（0.05mol/L），分析純。

3.3 ZnCl₂溶液（0.02mol/L），分析純。

3.4 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH5.7）：稱取200克醋酸鈉于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，加入26mL冰醋酸混勻，稀釋至1000mL。

3.5 二甲酚橙指示劑（0.1g/100gKCl）。

3.6氨水（1+1）。

3.7金屬鈷（鈷量≥99.9％）。

3.8硝酸（1+1），分析純。

4. 儀器設(shè)備

滴定管

5. 分析步驟

6.1 試料量

稱取0.100g試樣，精確至0.0001g。

6.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.3 測(cè)定

6.3.1將試料置于250mL錐形瓶中，用5mL鹽酸（3.1），低溫加熱使試料完全溶解，若有黑色不溶物，反復(fù)加入鹽酸（3.1）直至試驗(yàn)完全溶解后。加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL緩沖溶液（3.4），用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑（3.5），以ZnCl₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變紅為終點(diǎn)。

6.3.2 ZnCl₂對(duì)Co的滴定系數(shù)的測(cè)定

稱取金屬鈷（3.7）0.1000g于250mL錐形瓶中，用10mL硝酸（3.8）溶解，并低溫蒸至濕鹽狀，加入鹽酸（3.1）5mL，低溫蒸干，此操作重復(fù)兩次，以保證將硝酸驅(qū)趕干凈，加入鹽酸（3.1）2mL，溶解鹽類，并用水洗滌錐形瓶，加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水調(diào)節(jié)pH至剛果紅試紙剛剛變紅，加入10mL緩沖溶液（3.4），用水稀釋至100ml。加入少量二甲酚橙指示劑（3.5），以ZnCl₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變紅為終點(diǎn)。按下式計(jì)算ZnCl₂對(duì)Co的滴定系數(shù)：

式中：k——ZnCl₂對(duì)Co的滴定系數(shù)，g/mL；

m₀——金屬鈷的質(zhì)量，g；

V——消耗ZnCl₂的體積，mL。

6.計(jì)算

按下式計(jì)算鈷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w_Co——鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

V₁——25mLEDTA相當(dāng)于ZnCl₂體積，mL；

V₂——消耗ZnCl₂體積，mL；

k——ZnCl₂對(duì)Co的滴定系數(shù)，g/mL；

m——試料量，g。

7.允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表所列允許差

表                                    ％

8.參考文獻(xiàn)

[1]劉英，臧慕文等.《分析測(cè)試新技術(shù)新方法研究報(bào)告匯編》1999年度