1.范圍

本方法適用于氧化鈷鈷中鈷量的測定。測定范圍：0.001％～0.02％。

2.原理

在HC1介質(zhì)中，以CsC1作抑制劑，于波長589.Onm處，用原子吸收光譜儀直接測量。

3  試劑

3.1鹽酸(ρ1.19 g／mL)，分析純。

3.2氯化銫2g/L，光譜純。

3.3鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取   NaNO₃此溶液1mL含1mg鈉。

3.4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3)，于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鈉。

4.儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀，附鈉空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鈉的特征濃度應(yīng)不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0％；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不時“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不叫于0.7。

儀器工作條件見附錄(提示的附錄)。

5.操作步驟

5.1試料量

按表1稱取試樣：

表1

5.2空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3測定

5.3.1將試料(5.1)置于一清潔的200mL石英燒杯中。

5.3.2加足夠的水覆蓋試樣，加入30mL鹽酸（3.1），低溫加熱至完全溶解，蒸發(fā)至濕鹽狀。加20mL水，加熱至鹽類溶解，冷至室溫。將上述溶液移入50mL容量瓶中，用去離子水定容。

5.3.3分別移取5.0mL上述溶液置于50mL容量瓶中，加氯化銫溶液（3.2）4.OmL，用去離子水定容。

5.3.4用鈉空心陰極燈，于波長589.0nm處，用原子吸收分光光度計直接測量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)于一系列50mL容量瓶中，加氯化銫溶液（3.2）4.OmL，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試樣測定相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度。以鈉濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6. 結(jié)果計算

按下式計算鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：C——自工作曲線上查得的鈉濃度，μg／mL；

V₀——試液的總體積，mL；

V₁——試液的分取體積，mL；

V ₂——分取試液稀釋后的體積，mL；

m——試料量，g。

7.允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2                                   ％

8 參考文獻(xiàn)

有色金屬工業(yè)分析叢書—重金屬冶金分析 P318。

附  錄

儀器工作條件

使用WFX-1B型原子吸收光譜儀測量鈉的參考工作條件如下表：