環(huán)境工程
2003年2月第2l卷第1期 65
DPD光度法測定水中余氯
曹連城
(華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院去離子水室，武漢430030)
摘要 本研究介紹的對氨基一N，N一二乙基苯胺(DPD)作顯色劑時，不但顯色迅速，而且顯色穩(wěn)定30 min左右，常溫下，顯
色幾乎不受溫度的影響；線性范圍寬，余氯在0～100~g／5o mL時，遵守比耳定律，摩爾吸光系數(shù)達1．1×1o'。測定,ag
量級的余氯時，相對標準偏差≤l1．5％ ，最大吸收峰為553 nm，方法操作簡便，快速，用于水樣及回收率的測定，結(jié)果令
人滿意。
關(guān)鍵詞DPD光度法余氯 穩(wěn)定聯(lián)鄰甲苯胺顯色法
1 引言
測定水中余氯的方法，有吸光光度法、碘離子選
擇電極問接法、氣動電流法及色譜法等等。在這些方
法中用得最多的是聯(lián)鄰甲苯胺顯色法。但該方法也
有缺點，如顯色溫度必須控制在20 cI=左右，即便如此
顯色穩(wěn)定時問最多也只有4 min，有時以相當快的速
度褪色。余氯濃度稍高時有副反應(yīng)，選擇性也較差。
用本研究介紹的對氨基一N，N一二乙基苯胺(DPD)作顯
色劑時，不但顯色迅速，而且顯色穩(wěn)定30 rain左右；常
溫下，顯色幾乎不受溫度的影響；線性范圍很寬，余氯
在0～100 g，50 mL時，遵守比耳定律，摩爾吸光系數(shù)
達1．1×lo'，測定 量級的余氯時，相對標準偏差≤
11．5％。最大吸收峰為553 nm。方法操作簡便、快
速，用于水樣及回收率的測定，結(jié)果令人滿意。
2 試驗部分
2．1 主要儀器與試劑
721—2型分光光度計，國產(chǎn)雷磁25型pH計。
DPD顯色液稱取1．0 g DPD和200 mg二水合
EDTA二鈉鹽于50 mL燒杯中，用H2S()4(1+3)8 mL
調(diào)成糊狀，加少量蒸餾水(無氯蒸餾水，下同)使之完
全溶解后，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻
度，搖勻后轉(zhuǎn)入帶玻璃塞的棕色瓶中保存。該顯色液
穩(wěn)定期大于30 d。
NaOAe—HOAe緩沖液pH3．9～4．1，稱取20．0 g
無水乙酸鈉于250 mL燒杯中，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入
1 000 mL容量瓶中，再在該容量瓶中加入冰乙酸
20 mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中
保存。
*湖北省科委科技攻關(guān)項目(992P1202)
余氯標準溶液 準確移取10．0 mL氯水于
250 mL=角瓶中，加K1 0．5 g和HCI 2．0 mL，蓋上表
面皿，在暗處放置5 min后，以淀粉溶液(0．5％)1 mL
作指示劑，用Na2S O 標準溶液(0．100 0 mol／L)滴定，
消耗。mL。準確移取墊 mL氯水于1 000 mL f-i
瓶中( 為Na2S O 的物質(zhì)的量濃度與0．100 0之比
值)，用水稀釋至刻度。搖勻后溶液中余氯的濃度為
100／lg,／mL。此液宜在冰箱中保存，最好臨用時配制。
2．2 試驗方法
在50 mL容量瓶中加緩沖液5．0 mL、顯色劑
4．0 mL，搖勻后加入余氯標液(10,g／mL)5．0 mL(或適
量試液)并充分搖動。2 min后用蒸餾水稀至刻度，搖
勻。用2 cm比色皿，在553 am處，用試劑空白為參
比測吸光度。
3 結(jié)果與討論
3．1 條件試驗
3．1．1 吸收曲線
試驗結(jié)果見圖1，顯色物的吸收峰在553 am和
515 am處。試驗發(fā)現(xiàn)，553 am處的光吸收比515 nm
處更穩(wěn)定，因此工作波長選取553 nm。
3．1．2 酸度的影響
圖l 吸收曲線
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2003年2月第2l卷第1期
度取pH 4．0左右。
圖2 酸度、顯色劑體積與吸光度之關(guān)系曲線
3．1．3 緩沖劑用量的影響
試驗發(fā)現(xiàn)，當緩沖劑用量在3．0～10．0 mL時，吸
光度大而穩(wěn)定。本方法選用5．0 mL緩沖液。
3．1．4 顯色劑用量的影響
結(jié)果見圖2。從曲線可以看出，DPD用量為3．0
～ 10．0 mL之間時，吸光度基本保持一致。測定時采
用DPD顯色液4．0 mL。
3．1．5 顯色時間
試驗結(jié)果表明，顯色2 min后達到最大吸光度，
穩(wěn)定30 min左右。故顯色2 min后即可測定。
3．1．6 溫度
試驗發(fā)現(xiàn)，顯色速度、靈敏度與穩(wěn)定性在15～
45℃ 范圍內(nèi)，幾乎沒有變化，這是本法較聯(lián)鄰甲苯胺
顯色法最明顯的優(yōu)點。
3．1．7 標準曲線
改變余氯標準溶液的加入量，按試驗方法測吸光
度，繪制出標準曲線(略)。當余氯濃度為0～100,ug／
50 mL時，遵守比耳定律，測得摩爾吸光系數(shù)為1．1
X 10 。
3．2 樣品分析
3．2．1 回收率
按試驗方法操作，對水樣進行平行測定和加標回
收試驗，結(jié)果見表1。
表1 回收率測定
3．2．2 本法(A法)與聯(lián)鄰甲苯胺顯色法(B法)測定
結(jié)果的比較
用2種方法對水樣進行平行測定，結(jié)果見表2。
表2 2種方法結(jié)果比較
參考文獻
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作者通訊處 曹連城430030 湖北省武漢市華中科技大學(xué)同濟醫(yī)
學(xué)院基礎(chǔ)部。
電話(027)83692407
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