為提高電鍍質(zhì)量,在電鍍工藝的電鍍液中常加入適量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉一類(lèi)的洗滌劑。這類(lèi)洗滌劑在電鍍廢水中的含量較高,常用亞甲藍(lán)光度法[1 ]測(cè)定。該法主要是測(cè)定直鏈烷基苯磺酸鈉(LAS) 、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉,且試劑用量大,操作煩瑣,修訂的《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第4 版) 》未選有測(cè)定水中陰離子活性劑的方法。為此,今改用甲基綠光度法測(cè)定聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉一類(lèi)洗滌劑,方法簡(jiǎn)便快速。

1 　試驗(yàn)

1. 1 　主要儀器與試劑

UV 654 紫外可見(jiàn)光光度計(jì),上海第三分析儀器廠。甲基綠溶液:用三氯甲烷萃取2. 5 g/ L 甲基綠水溶液至三氯甲烷有機(jī)層,無(wú)色;1 000 mg/ L聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,亦可用海鷗洗滌劑配制;pH 2. 5緩沖溶液:稱(chēng)取甘氨酸7. 5 g和氯化鈉5. 8 g 溶于水,用0. 5 mol/ L HCl 調(diào)節(jié)pH 至2. 5 ,稀釋至1 L ;電鍍基體溶液:按車(chē)間工藝配制,1 L 溶液中含氨三乙酸30 g、氯化銨260 g、二氯鋅46 g、硫脲1. 2 g、聚乙二醇1. 2 g ,pH 5. 8～6. 2。

1. 2 　試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確吸取電鍍廢水樣5 mL ,置于60 mL 分液漏斗中,加水15 mL 和緩沖溶液10 mL ,加甲基綠溶液5 mL ,搖勻,加三氯甲烷10 mL ,振搖60 s ,放置分層,將三氯甲烷層放入干燥的25 mL 容量瓶中,再向分液漏斗中加三氯甲烷10 mL ,萃取30 s ,分層后將三氯甲烷層并入容量瓶中,以三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,用1 cm 比色皿在波長(zhǎng)615 nm 處測(cè)定吸光值,計(jì)算洗滌劑的含量。

1. 3 　校準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確吸取6 份電鍍基體溶液5 mL ,分別置于60 mL 分液漏斗中, 加入水15 mL , 加入1 000 mg/ L 聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00 mL 、0. 25 mL 、0. 50 mL 、0. 75 mL 、1. 00 mL和1. 25 mL ,以下按試驗(yàn)方法步驟進(jìn)行,校準(zhǔn)曲線在0 mg/ L～50 mg/ L 范圍內(nèi),呈良好的線性關(guān)系。

2 　結(jié)果與討論

2. 1 　甲基綠用量

準(zhǔn)確加入聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉洗滌劑0. 75 mg 若干份, 分別加入甲基綠溶液1 mL 、2 mL 、3 mL 、5 mL 、10 mL 和15 mL ,按試驗(yàn)方法萃取測(cè)定,試驗(yàn)表明,當(dāng)加入甲基綠溶液> 3 mL 時(shí),吸光值基本趨于穩(wěn)定不變,今選用5 mL 。

2. 2 　緩沖溶液用量

改變緩沖溶液的用量,即分別加入緩沖溶液5 mL 、10 mL 和15 mL , 在加入緩沖溶液10 mL時(shí),吸光值已基本不變,今選用10 mL 。

2. 3 　三氯甲烷的萃取次數(shù)

亞甲藍(lán)光度法測(cè)定水中陰離子表面活性劑,按文獻(xiàn)[1 ]應(yīng)反復(fù)萃取3 次,郝永紅等[2 ]認(rèn)為改用1次萃取的方法,1 次的萃取率可達(dá)95 % ,經(jīng)對(duì)照試驗(yàn)表明,兩種萃取法的測(cè)定結(jié)果之間無(wú)顯著性差異。今用2 次萃取法。

2. 4 　檢測(cè)限

以空白溶液連續(xù)測(cè)定11 次的3 倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì),方法檢測(cè)限為1. 1 mg/ L 。

2. 5 　精密度和加標(biāo)回收率

取某工廠電鍍廢水測(cè)定聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉洗滌劑,結(jié)果見(jiàn)表1 。



　　由表1 看出,3 個(gè)廢水樣的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉洗滌劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 5 % ,精密度較好,加標(biāo)回收率在93 %～104 %之間。