鈉鹽表面活性劑在石油化工工業(yè)中有著廣泛應(yīng)用。十二烷基磺酸鈉是纖維紡絲油的重要組分;十二烷基硫酸鈉可用作洗滌劑、紡織助劑,也可作牙膏發(fā)泡劑、滅火泡沫劑、乳液聚合乳劑、醫(yī)藥用乳化分散劑;十二烷基苯磺酸鈉是洗衣粉及液體洗滌劑的原料。通過測定鈉鹽表面活性劑中的鈉含量,可確定它們的純度,對指導(dǎo)工藝制備過程及產(chǎn)品質(zhì)量有重要意義。文獻(xiàn)[1]用灰化法處理樣品,以火焰原子吸收法測定,方法耗時長。本文用硝酸(1+1)及乳化劑ＯＰ溶液溶解樣品,耗時不足10ｍｉｎ,加入消電離劑后用火焰原子發(fā)射光譜法直接測定,方法簡便。

1　實驗部分

1.1　主要儀器和試劑ＨＧ 9002型原子吸收光譜儀(沈陽華光精密儀器研究所);鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1ｍｇ/ｍＬ,用在105～110℃烘干4ｈ的分析純氯化鈉配制,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為10μｇ/ｍＬ;硝酸鉀溶液:25ｇ/Ｌ;硝酸:1+1;ＯＰ溶液:1+4;樣品:十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉,均為化學(xué)純。

1.2　樣品溶解方法準(zhǔn)確稱取約0.05ｇ樣品于小燒杯中,加入10.0ｍＬ硝酸溶液,加熱至近沸,加入1.0ｍＬＯＰ溶液,劇烈攪拌,再加約40ｍＬ水,加熱溶解,稍冷,轉(zhuǎn)入100ｍＬ容量瓶中,以水定容,搖勻�？瞻兹芤�:取5.0ｍＬ硝酸,加入0.5ｍＬＯＰ溶液,以水定容至50ｍＬ。

1.3　儀器工作條件測定波長589.0ｎｍ,燃燒器高度8ｍｍ,單色器通帶0.2ｎｍ,空氣流量430Ｌ/ｈ,乙炔流量80Ｌ/ｈ。

1.4　實驗方法用工作曲線法測定。試液:吸取0.50ｍＬ樣品溶液于25ｍＬ容量瓶中,加2.0ｍＬ硝酸鉀溶液,以水定容;工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:取5個25ｍＬ容量瓶,依次加入10～35μｇ鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,再加入2.0ｍＬ硝酸鉀溶液及0.5ｍＬ空白溶液,以水定容;參比溶液為工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液。以參比溶液調(diào)節(jié)零點(diǎn),測定積分5ｓ的發(fā)射值。用計算機(jī)回歸,計算含量和工作曲線的斜率Ｓ。

2　結(jié)果與討論

2.1　樣品溶解方法取3份0.04ｇ樣品于小杯中,分別用50ｍＬ水,10ｍＬ鹽酸(1+1)或硝酸(1+1)加熱至近沸,加水至50ｍＬ,再加熱近沸,稀釋至100ｍＬ,放置冷卻。十二烷基磺酸鈉的3種溶液均為無色透明;十二烷基苯磺酸鈉的水溶液和鹽酸溶液呈淡黃色,帶灰霧,其硝酸溶液為透明淡黃色;十二烷基硫酸鈉的3種溶液在冷卻后均有樣品析出,其中水溶液和鹽酸溶液呈乳白色,硝酸溶液半透明�？梢�,用硝酸(1+1)溶解效果較好,選用硝酸作溶劑。在稀釋前,加1.0ｍＬＯＰ溶液,則可獲得透明溶液,僅十二烷基硫酸鈉溶液帶灰霧。

2.2　電離干擾考察鈉存在電離干擾,通常是加入堿金屬鹽作消電離劑加以消除[2]。本文選用硝酸鉀溶液作為消電離劑,考察方法:取0.50ｍＬ樣品溶液及20μｇ鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液各5份分別置于20個25ｍＬ容量瓶中,依次加入0～4.0ｍＬ硝酸鉀溶液,以對應(yīng)空白溶液為參比測定鈉的發(fā)射值,見表1。由表1可見,加入1.0～4.0ｍＬ硝酸鉀溶液,鈉的發(fā)射值穩(wěn)定,選擇加入2.0ｍＬ硝酸鉀溶液。



2.3　試液與空白溶液粘度一致性考察通常以空白溶液作參比溶液,參比溶液的粘度應(yīng)與試液一致。由于試液中含有鈉鹽表面活性劑,用下述方法判斷其粘度是否與空白溶液相同:按實驗方法,取3種樣品溶液及空白溶液各0.50ｍＬ于25ｍＬ容量瓶中,均加入等量的樣品中不含有的一種元素(100μｇＣｏ2+),定容,噴入火焰,以水為參比測定各溶液中Ｃｏ2+的吸光度。十二烷基磺酸鈉溶液為0.198,十二烷基苯磺酸鈉溶液為0.198,十二烷基硫酸鈉溶液為0.199,空白溶液為0.197�？梢�,樣品溶液的吸光度與空白溶液的一致,說明其粘度一致,按實驗方法用對應(yīng)空白溶液作參比溶液是合理的。

2.4　線性范圍按繪制工作曲線的方法配制一系列濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制發(fā)射值 濃度曲線,可找出鈉的線性范圍為0～1.6μｇ/ｍＬ。

2.5　檢出限配制20份參比溶液,噴入火焰,按自動調(diào)零鍵,記錄積分5ｓ的發(fā)射值,計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差σ=0 0015。由計算機(jī)求得工作曲線斜率Ｓ為0.214ｍＬ/μｇ,則檢出限3σ/Ｓ為0.021ｍｇ/Ｌ。

2.6　樣品分析樣品分析按實驗方法進(jìn)行,6個不同樣品溶液的測定結(jié)果見表2,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.4%。吸取0.50ｍＬ樣品溶液于50ｍＬ容量瓶中,加入20μｇ鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、4.0ｍＬ硝酸鉀溶液及0.5ｍＬ空白溶液,定容,測得加標(biāo)回收率為97.8%～105.0%,見表2。