1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中鉛。

本方法適用于鎘中鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005%～0.055%。

2   原理

試料以硝酸分解，用氫氧化鐵作載體，共沉淀分離鎘并富集微量鉛。于稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，測(cè)量其吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得鉛含量。鉛含量≥0.01％的試料，不經(jīng)共沉淀富集，在稀硝酸介質(zhì)中直接測(cè)定。

3   試劑

3.1氨水(ρ0.90g／mL)。

3.2硝酸(1+1)。

3.3氨水(1+20)。

3.4硝酸鐵溶液：稱取28.9g硝酸鐵(Fe(NO₃)₃?9H₂0)溶于1000mL硝酸(1+27)中。此溶液lmL含4mg鐵。

3.5鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g表面清潔過的金屬鉛(99.99％)，置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸(3.2)，在低溫處溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含lmg鉛。

3.6鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100mg鉛。

3.7鎘鹽溶液：稱取10.00g鉛含量小于0.0001％的金屬鎘(99.99％)，置于400mL燒杯中，分次加入40mL硝酸(3.2)，待劇烈反應(yīng)后，加熱驅(qū)除氮的氧化物，冷卻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100mg鎘。

4   儀器

原子吸收光譜儀，附鉛空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者，均可使用。

    靈敏度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)大于0.25。

    精密度：測(cè)量最高校準(zhǔn)溶液的吸光度10次，并計(jì)算其吸光度平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.0％～1.5％。測(cè)量最低校準(zhǔn)溶液(不是“零’.校準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過最高校準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

    工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.90(如果小于0.90

5   操作步驟

5.1 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于400mL燒杯中，分次加入20～40mL硝酸(1+1)，待劇烈反應(yīng)后，加熱至試料溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻。

5.3.1.1鉛含量大于0.01％時(shí)，將試液(5.3.1)移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。以下按5.3.2條進(jìn)行。

5.3.1.2鉛含量≤0.01％時(shí)，于試液(5.3.1)中加入2mL硝酸鐵溶液(3.4)，混勻。加入氨水(ρ0.90g／mL)至鐵沉淀完全并過量20mL，煮沸，于低溫處放置30min。用快速定性濾紙過濾，用溫?zé)岬陌彼?/SPAN>(3.3)洗滌沉淀和燒杯各3次，再用熱水各洗1次，棄去濾液。用5mL熱沸硝酸(1+1)分3次溶解沉淀，將濾液接入原燒杯中，用熱水洗滌濾紙6次。加熱濾液，濃縮至約10mL，取下放冷。移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)283.3nm處，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)量試液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度。

5.4工作曲線的繪制。

5.4.1鉛含量≤0.01％時(shí)，移取0.00，2.00，4.00，6.0

5.4.2在與測(cè)量試液相同條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鉛濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

5.4.3鉛含量大于0.01％時(shí)，移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入適量的鎘鹽溶液(3.7)，使鎘濃度與試料溶液一致，用水稀釋至刻度，混勻，以下按5.4.2條進(jìn)行。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉛的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：Co——自工作曲線上查得的空白試液的鉛濃度，ug/mL；

      Cl——自工作曲線上查得的試液的鉛濃度，ug/mL；

      V——試液總體積，mL；

      m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.4—94鎘化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛量

[2] гост12072.10-79, Cadium. Method for the determination of lead（atomic absorption method）