1   范圍

本方法用1,10-二氮雜菲分光光度法測(cè)定鎘中鐵。

本方法適用鎘中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005％～0.0060％。

2   原理

在微酸性介質(zhì)(pH5～6)中，二價(jià)鐵與1,10一二氮雜菲形成有色配合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，測(cè)量其吸光度。在鹽酸(3+2)介質(zhì)中，用乙酸異戊酯萃取三價(jià)鐵，以鹽酸羥胺溶液反萃取并將其還原為二價(jià)，與大量鎘及干擾元素分離，其他少量干擾元素以乙二胺四乙酸二鈉掩蔽。

3   試劑

3.1乙酸異戊酯。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3硝酸(1+1)。

3.4鹽酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。

3.5鹽酸(3+2)，優(yōu)級(jí)純。

3.6氨水(1+1)。

3.7鹽酸羥胺溶液(20g/L)。

3.8乙酸銨溶液(400g/L)。

3.9乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉鹽)溶液(100g/L)：稱取10gEDTA二鈉鹽，溶于水中，加數(shù)滴氨水(ρ0.90g/mL)攪拌至溶解完全，用水稀釋至100mL。

3.10 1,10一二氮雜菲溶液(5g/L)：稱取0.5g1,10一二氮雜菲(C₁₂H₈N₂?H₂O)溶于水中，加數(shù)滴鹽酸(1+1)溶解，用水稀釋至100mL。

3.11鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.100Og金屬鐵粉(99.99%)，加入10mL硫酸(1+1)，加數(shù)滴過(guò)氧化氫(30％)，加熱至溶解完全。冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100μg鐵。

3.12鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加入20mL鹽酸(3+2)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。

4   儀器

分光光度計(jì)

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于200mL燒杯中，加入10~20mL硝酸(1+1)，待劇烈反應(yīng)后，加熱至試料溶解完全，低溫蒸發(fā)至干。

5.3.2加入5mL鹽酸(3+2)，加熱溶解鹽類(lèi)。

5.3.2.1鐵≤0.0025％時(shí)，將試液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，用15mL鹽酸(3+2)分幾次洗滌燒杯，洗液并入同一分液漏斗中。

5.3.2.2鐵＞0.0025％時(shí)，將試液移入50mL容量瓶中，用鹽酸(3+2)稀釋至刻度，移取10.00mL于125mL分液漏斗中，加入10mL鹽酸(3+2)。

5.3.3加入15mL乙酸異戊酯(3.1)，振蕩30s，靜置分層，將水相移入另一分液漏斗，加入10mL乙酸異戊酯(3.1)重復(fù)萃取一次，棄去水相。

5.3.4合并有機(jī)相，用10mL鹽酸(3+2)洗滌振蕩15s，棄去水相。

5.3.5有機(jī)相先后用10mL、5mL鹽酸羥胺(20g/L)反萃取各一次，每次振蕩1min，靜置分層，水相放入150mL燒杯中。  

5.3.6加入1mLEDTA二鈉鹽(100g/L)、2mL乙酸銨(400g/L)，用氨水(1+1)及鹽酸（1+1)調(diào)節(jié)pH5～6，蓋上表皿，于低溫處加熱至沸，趁熱加入2mL1,10一二氮雜菲溶液(5g/L)，混勻，冷卻至室溫。

5.3.7將試液移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.8取部分試液于3cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，測(cè)量其吸光度。

5.3.9減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵的質(zhì)量。

5.4.1移取0.00，0.50，1.00，2.00，2.50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)于150mL燒杯中，加入15mL鹽酸羥胺溶液(20g/L)。

5.4.2按5.3.6～5.3..8條進(jìn)行。

5.4.3減去試劑空白的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： m₁——自工作曲線上查得的鐵的質(zhì)量，μg；

       V₀——試液總體積，mL；

       V₁——移取試液體積，mL；   

       m₀——試料質(zhì)量，g。

7   允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] GB/T12689.7—90鎘化學(xué)分析方法1，1 0-二氮雜菲分光光度法鐵量。