1   范圍

本方法用結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定鎘中鉈。

本方法適用于鎘中鉈含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005％～0.025％。

2   原理

在0.05～0.3mol／L鹽酸介質(zhì)中，鉈的氯絡(luò)陰離子(T1C1₄)與結(jié)晶紫形成穩(wěn)定的有色配合物，用甲苯萃取，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)610nm處，測(cè)量其吸光度。

本方法不適用于含金試樣。

3   試劑

3.1無(wú)水硫酸鈉。

3.2甲苯。

3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。   

3.4過(guò)氧化氫(30％)。

3.5鹽酸(1+1)。

3.6鹽酸(0.3mol/L)。

3.7高錳酸鉀溶液(10g/L)。

3.8結(jié)晶紫溶液(1g/L)。   

3.9鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1235g硫酸亞鉈，置于100mL燒杯中，以水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100μg鉈。

3.10鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含5μg鉈。

4 儀器

    分光光度計(jì)

5 操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測(cè)定

5.3.2加入5mL鹽酸(0.3mol/L)，加熱至微沸溶解鹽類(lèi)，冷卻。

5.3.2.1鉈含量≤0.0025％時(shí)，將試液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，用5mL鹽酸(0.3mol/L)和l0mL水洗滌燒杯。

5.3.2.2鉈含量＞0.0025％時(shí)，將試液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，用鹽酸(0.3mol/L)稀釋至刻度，混勻。按表1移取試液于125mL分液漏斗中[漏斗中鹽酸(0.3mol/L)的體積控制為l0mL]，加入l0mL水。

5.3.3加入1～2滴高錳酸鉀溶液(10g/L)，混勻。加入1滴過(guò)氧化氫(30％)，不搖動(dòng)待高錳酸鉀紅色消失，加入10.0mL甲苯(3.2)、0.4mL結(jié)晶紫溶液(1g/L)，振蕩lmin，靜置分層，棄去水相。

5.3.4向有機(jī)相中加入少許無(wú)水硫酸鈉，搖動(dòng)。

5.3.5移取部分試液于0.5cm吸收皿中，以甲苯為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)610nm處，測(cè)量其吸光度。

5.3.6減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鉈的質(zhì)量。

5.4工作曲線的繪制。

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.10)于125mL分液漏斗中，加入l0mL鹽酸(0.3mol/L)，用水稀釋至20mL。

5.4.2按照5.3.3～5.3.5條進(jìn)行。

5.4.3減去試劑空白的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鉈的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鉈的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的鉈的質(zhì)量，μg

      V₁——移取試液的體積，mL；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.8—94鎘化學(xué)分析方法結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定鉈量