1   范圍

本方法用苯基熒光酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法測(cè)定鎘中錫。

本方法適用鎘中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0001％～0.003％

2   原理

在0.4～0.8mol/L硝酸介質(zhì)中，錫與苯基熒光酮在陽(yáng)離子表面活性劑溴代十六烷基三甲胺存在下，形成有色的三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，測(cè)量其吸光度。

在測(cè)定條件下，鐵300μg、銻40μg不干擾測(cè)定。鍺、鉬等干擾。

3   試劑

3.1氨水(ρO.90g/mL)。

3.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。

3.3硝酸(1+4)，優(yōu)級(jí)純。

3.4草酸溶液(6.3g/L)。

3.5抗壞血酸溶液(50g/L)，用時(shí)現(xiàn)配。

3.6尿素溶液(50g/L)。 

3.7對(duì)一硝基苯酚溶液(1g/L)。

3.8酒石酸溶液(200g/L)。

3.9溴代十六烷基三甲胺(CTAB)溶液(6g/L)：稱取3.0gCTAB置于200mL燒杯中，加入50mL水微熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.10苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)：稱取0.15g苯基熒光酮于200mL燒杯中，加入5mL硫酸(1+3)，50mL無(wú)水乙醇，攪拌溶解，上部溶液濾入500mL容量瓶中，再加數(shù)毫升無(wú)水乙醇攪拌至溶解完全。濾入容量瓶中，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，混勻(避光保存)。

3.11錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.100Og金屬錫(99.99％)，置于150mL燒杯中，加入lOmL硫酸(ρ1.84g/mL)加熱至溶解完全。冷卻，補(bǔ)加50mL硫酸(1+1)、lOmL酒石酸溶液(200g/L)混勻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100μg錫。

3.12錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.OOmL錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加入lOmL硝酸(1+1)、2mL酒石酸溶液(200g/L)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含2μg錫。

4   儀器

分光光度計(jì)

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

   按表1稱取試樣，精確至0.0001g

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于150mI燒杯中，加入lmL酒石酸溶液(200g/L)、lO～20mL硝酸(1+1)，待劇烈反應(yīng)后，低溫加熱至試料溶解完全。煮沸，驅(qū)除氮的氧化物并蒸至體積約5mL。

5.3.2以少許水洗表皿及杯壁，加入5mL尿素溶液(50g/L)，煮沸，蒸至體積約5mL，冷卻。

5.3.2.1錫≤0.0010％時(shí)，將試液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，加入3～4滴對(duì)一硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.3.2.2錫＞0.0010％時(shí)，將試液(5.3.2)移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取10.OOmL于另一個(gè)50mL容量瓶中，加入3～4滴對(duì)一硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.3.3用氨水(ρO.90g/mL)和硝酸(1+4)調(diào)節(jié)溶液剛剛變?yōu)辄S色，依次加入5.OmL硝酸(1+1)、3mL酒石酸溶液(200g/L)、lmL抗壞血酸溶液(50g/L)、lmL草酸溶液(6.3g/L)和5.0mL溴代十六烷基三甲胺溶液(6g/L)，每加一種試劑均需混勻。

5.3.4加入4.0mL苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)，用水稀釋至刻度，混勻(顯色需在18～30℃進(jìn)行)。

5.3.5將部分試液移入lcm吸收皿中，以水作參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處，測(cè)量其吸光度。

5.3.6減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錫的質(zhì)量。

5.4工作曲線的繪制  

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.OOmL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.12)于一組50mL容量瓶中，滴加3～4滴對(duì)硝基苯酚溶液(1g/L)。

5.4.2按5.3.3～5.3.5條進(jìn)行。

5.4.3減去試劑空白的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，錫的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算錫的含量，以質(zhì)

式中：m₁——自工作曲線上查得錫的質(zhì)量，μg；

           V₀——試液總體積，mL；

           V₁——移取試液的體積，mL；

 m₀——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

7   參考文獻(xiàn)

[1] YS/T 74.9—94鎘化學(xué)分析方法苯基熒光酮—溴代十六烷基三甲胺分光光度法測(cè)定錫量。