1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中銀。

本方法適用于鎘中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.0005%～0.005%。

2   原理

試料以硝酸分解，于稀硝酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，測(cè)量其吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法求得銀含量。

3   試劑

3.1硝酸(1+1)。

3.2鎘鹽溶液：稱(chēng)取20.0g銀含量小于0.0001％的金屬鎘(99.999％)，置于500mL燒杯中，分?jǐn)?shù)次共加入80mL硝酸(3.1)，待劇烈反應(yīng)后，加熱至溶解完全，微沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含200mg鎘。

3.3銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1000g金屬銀(99.99％)，置于200mL燒杯中，加入10mL硝酸(1+1)，蓋上表皿，緩慢加熱至溶解完全，取下，用水洗表皿及杯壁，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銀。

3.4銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3)，置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg銀。

4   儀器

原子吸收光譜儀，附銀空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

    靈敏度：最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度應(yīng)大于0.25。

    精密度：測(cè)量最高校準(zhǔn)溶液的吸光度10次，并計(jì)算其吸光度平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過(guò)該吸光度平均值的1.0％～1.5％。測(cè)量最低校準(zhǔn)溶液(不是“零”校準(zhǔn)溶液)的吸光度10次，并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差一般不應(yīng)超過(guò)最高校準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲線(xiàn)線(xiàn)性：將工作曲線(xiàn)按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不小于0.90。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于400mL燒杯中，分次加入20～40mL硝酸(1+1)，蓋上表皿，待劇烈反應(yīng)后，加熱使試料溶解完全，低溫驅(qū)除氮的氧化物，稍冷，以水洗滌表皿及杯壁，微熱使鹽類(lèi)溶解完全，冷卻至室溫。  

5.3.2將試液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，以水調(diào)零，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列平行測(cè)量試液的吸光度，從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的銀的濃度。

5.4工作曲線(xiàn)的繪制

5.4.1移取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)，分別置于一組100mL容量瓶中，加入適量的鎘鹽溶液(3.2)，使之與試料溶液中鎘濃度相同。加入10mL硝酸(3.1)，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試液測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度。以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：Co——自工作曲線(xiàn)上查得的空白試液的銀濃度，μg/mL；

      Cl——自工作曲線(xiàn)上查得的試液的銀濃度，μg/mL；

      V——試液總體積，mL；

      m——試料的質(zhì)量，g。

7   允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)