1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測定鎘中銅。

本方法適用于鎘中銅含量的測定。測定范圍為0.01%～6.0%。

2   原理

試料以鹽酸和過氧化氫溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計波長324.7nm處，用空氣-乙炔火焰測量銅的吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級純。

3.2鹽酸（1+1）。

3.3過氧化氫（30%）。

3.4鋅溶液（200mg/mL）：稱取50g金屬鋅（＞99.99%）溶于最少量硝酸（1+1）中，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.5銅標準溶液：稱取0.2500g金屬銅（99.99%）于250mL燒杯中，加入15mL硝酸（1+1）和5mL鹽酸（ρ1.19g/mL），加熱溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，移入1000mL容量瓶中，加入50mL鹽酸（ρ1.19g/mL），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含250μg銅。

4   儀器

原子吸收分光光度計，附銅空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應不大于0.09μg/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測定次數(shù)

獨立進行二次測定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測定

5.3.1將試料（5.2）置于300mL燒杯中，蓋上表皿，分次加入10～25mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和數(shù)滴過氧化氫（30%），加熱至溶解完全，煮沸片刻，冷卻，按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻（銅含量大于1.25%時，分取20.00mL試液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻）。

5.3.2使用空氣-乙炔火焰于原子吸收分光光度計波長324.7nm處，與標準系列同時，以水調(diào)零測量試液吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的銅濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL銅標準溶液（3.5）于一組100mL容量瓶中，加入與試料相應的鋅溶液（200mg/mL）和5mL鹽酸（1+1），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料溶液測定相同條件下，測量標準溶液的吸光度，減去標準系列中零濃度溶液的吸光度，以銅濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計算

按下式計算銅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的銅濃度，μg/mL；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

V₂——被測試液體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于表2所列允許相對差。

表2

8   參考文獻

[1] GB/T12689.9—90