1   范圍

本方法用鉻天青S分光光度法測(cè)定鎘中鋁。

本方法適用于鎘中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.001%～0.50%。

2   原理

試料加入汞后加稀硫酸，加熱至沸，以生成汞齊并使鋁溶解。加氫溴酸揮發(fā)砷、銻、錫。以稀硝酸溶解鹽類(lèi)，在選定條件下鋁與鉻天青S生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。

3   試劑

3.1硫酸（5+95），優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+2），優(yōu)級(jí)純。

3.3氫溴酸（ρ1.49g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.4氨水（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.5抗壞血酸溶液（50g/L），用時(shí)現(xiàn)配。

3.6緩沖溶液：稱(chēng)取80g六次甲基四胺溶于400mL水中，加6.0mL稀硝酸（1+2），調(diào)pH值為6.00±0.05（用pH計(jì)測(cè)定）。

3.7鉻天青S溶液（0.5g/L）：稱(chēng)取0.2500g鉻天青S（C₂₃H₁₃O₉SC_l2Na₃）溶于250mL無(wú)水乙醇和250mL水中。

3.8汞（99.999%）。

3.9溴甲酚綠乙醇溶液（0.5g/L）。

3.10鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.0500g金屬鋁（99.99%）于100mL燒杯中，加50mL氫氧化鈉溶液（100g/L），加熱溶解，取下冷卻，以硝酸（1+2）中和至微酸性并過(guò)量50mL，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

3.11鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.10）于250mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+2），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含4μg鋁。

4   儀器

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱(chēng)取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）置于50mL燒杯中，加1～2mL汞（3.8），加25mL硫酸（5+95），加熱至沸并保持30min，冷卻至室溫，按表1移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2分取10.00mL試液（5.3.1）置于50mL燒杯中，加熱蒸至無(wú)硫酸煙，冷卻。

5.3.3加5滴氫溴酸（ρ1.49g/mL），轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯后以水洗杯壁，加熱蒸干，冷卻，加6滴硝酸（1+2），轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯后以水洗杯壁，微熱1～2min，冷卻至室溫，移入50mL比色管中。

5.3.4加1mL抗壞血酸溶液（50g/L），加1滴溴甲酚綠乙醇溶液（0.5g/L），以氨水（1+1）中和至藍(lán)色，再滴加硝酸（1+2）至藍(lán)色褪盡，加5mL鉻天青S溶液（0.5g/L），7mL緩沖溶液（3.6），以水稀釋至刻度，混勻。放置20min。

5.3.5將部分溶液移入1cm比色皿中，以試料空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鋁量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11），分別置于一組50mL比色管中，以下按5.3.4條進(jìn)行。

5.4.2將部分溶液移入1cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度。以鋁量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的鋁量，μg；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)