1   范圍

本方法用孔雀綠分光光度法測(cè)定鎘中銻。

本方法適用于鎘中銻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.001%～0.50%。

2   原理

試料用硝酸溶解。在鹽酸溶液中，用甲苯萃取銻與孔雀綠的絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)量孔雀綠-銻藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度。

3   試劑

3.1硫酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。

3.3鹽酸（7+5），優(yōu)級(jí)純。

3.4 SnCl₂（100g/L）：稱取10gSnCl₂于200mL燒杯中加入10mL濃鹽酸低溫溶解，用水稀釋至100mL。

3.5 NaNO₂（100g/L），分析純。

3.6尿素（100g/L），分析純。

3.7孔雀綠溶液（0.1g/L），分析純。

3.8甲苯（分析純）。

3.9無水硫酸鈉（分析純）。

3.10銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2743g酒石酸銻鉀于燒杯中，用20mL鹽酸（3.3）加熱溶解，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用鹽酸（7+5）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銻。

3.11銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，用鹽酸（7+5）稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg銻。

4   儀器

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）置于100mL燒杯中，加入10mLHNO₃(1+1)溶解，加入5mLH₂SO₄（

5.3.2分取10mL試液于分液漏斗中，加入5滴SnC1₂溶液（100g/L），搖勻。加入1mLNaNO₂溶液（100g/L），搖勻，放置3min。加入10mL尿素溶液（100g/L），搖動(dòng)溶液至無大氣泡（約1～2min）。立即加入25mL甲苯（3.8）、30mL孔雀綠溶液（0.1g/L），萃取1min。靜置分層，棄去水相，有機(jī)相放入干燥的25mL比色管中，用甲苯（3.8）定容。加入1～2g無水Na₂S0₄(3.9)，輕輕搖勻，放置10min。

5.3.3將部分溶液移入1cm比色皿中，以試料空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)量吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的銻量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.11），分別置于一組分液漏斗中，用鹽酸（7+5）稀釋至10mL，以下按5.3.2條進(jìn)行。

5.4.2將部分溶液移入1cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)640nm處測(cè)量吸光度。以銻量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銻的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的銻量，μg；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8           參考文獻(xiàn)