1   范圍

本方法用原子熒光光譜法測(cè)定鎘中銻。

本方法適用于鎘中銻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.001%～0.050%。

2   原理

試料用硝酸-酒石酸溶解，以抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以硫脲掩蔽銅，在氫化物發(fā)生器中，銻被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測(cè)量銻的熒光強(qiáng)度。

3   試劑

3.1硼氫化鉀。

3.2酒石酸

3.3硫脲。

3.4抗壞血酸。

3.5鹽酸(1+1)。

3.6鹽酸(1+9)。

3.7硝酸(1+1)。

3.8氫氧化鉀溶液(5g/L)。

3.9硫脲—抗壞血酸溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各25g溶解于500mL水中。用時(shí)現(xiàn)配

3.10硼氫化鉀溶液：稱取硼氫化鉀(3.1)溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中，過濾備用。用時(shí)現(xiàn)配

3.11硝酸—酒石酸溶液：100g酒石酸(3.2)溶解于500mL硝酸(1+1)中。

3.12銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銻(＞99.95%)于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入4g酒石酸、30mL硝酸(1+1)，加熱溶解完全，低溫蒸發(fā)至近干，稍冷，加入50mL鹽酸(1+1)，微熱溶解鹽類，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻后，用鹽酸(1+1)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg銻。

3.13銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.12)于200mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5mg銻

3.14氬氣(≥99.99%)：屏蔽氣和載氣。

4   儀器

原子熒光光譜儀、附銻特種空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到以下指標(biāo)者均可使用：

——檢出限：不大于1×10^-9g/mL。

——精密度：用0.1μg/mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均熒光強(qiáng)度的0.5%。

   ——原子熒光光譜儀參考工作條件：燈電流80mA；負(fù)高壓260V；載氣流量400mL/min；屏蔽氣流量800mL/min；加熱爐溫，700⁰C。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

稱取1g試料，精確至0.0001g。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.2)置于200mL燒杯中，蓋上表皿，加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.11)，低溫溶解完全，冷卻，移入100mL容量瓶中，加入20mL鹽酸(1+1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.9)，用水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2按表1分取試液于100mL容量瓶中。

表

5.3.3向容量瓶中加入20mL鹽酸(1+1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.9)，以水稀釋至刻度，混勻，室溫放置30min。

5.3.4在原子熒光光譜儀上，以鹽酸(1+9)為載流劑，硼氫化鉀溶液(3.10)為還原劑，加熱原子化爐溫至700℃，以銻特種空心陰極燈為激發(fā)光源，測(cè)量試料溶液的熒光強(qiáng)度，減去試料空白溶液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線上查出銻的濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、、3.00、4.00、5.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13)于一組100mL容量瓶中，該標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的銻的濃度為0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250mg/mL。，以下按5.3.3進(jìn)行。

5.4.2在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度，減去試劑空白溶液的熒光強(qiáng)度。以銻濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銻的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得銻的濃度，μg/mL；

 V₀——試液總體積，mL；

 V₁——分取試液體積，mL；

 V₂——被測(cè)試液體積，mL；

 m₀——試料的質(zhì)量，g。

7          參考文獻(xiàn)