1   范圍

本方法用EDTA滴定法測(cè)定鎘中鋁。

本方法適用于鎘中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.5%～13.0%。

2   原理

試料以鹽酸分解，在乙酸鈉緩沖溶液中加入EDTA溶液，以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，用氟化鈉分解鋁-EDTA絡(luò)合物，再以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放的EDTA。

3   試劑

3.1氫氧化鈉（0.4g/L）。

3.2氨水（ρ0.91g/mL）。

3.3鹽酸（ρ1.19g/mL）。

3.4鹽酸（1+1）。

3.5過氧化氫（30%）。

3.6金屬鋅（＞99.99%）。

3.7溴甲酚綠溶液（0.4g/L）：稱取0.4g溴甲酚綠，以100mL水及6mL氫氧化鈉溶液（0.4g/L）溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.8甲基紅溶液（2g/L）：稱取0.2g甲基紅，溶于少量無水乙醇中，以水稀釋至100mL，混勻。

3.9二甲酚橙溶液（10g/L）：稱取0.5g二甲酚橙，溶于50mL水中，混勻。貯存期一個(gè)月。

3.10EDTA溶液（90g/L）：稱取90g乙二胺四乙酸二鈉（Na₂C₁₀H₁₆O₈N₂?2H₂O），溶于800mL溫水中，冷卻至室溫，以水稀釋至1000mL，混勻。

3.11乙酸鈉緩沖溶液（320g/L）：稱取320g乙酸鈉（CH₃COONa?3H₂O）溶于800mL溫水中，過濾。用氫氧化鈉溶液和乙酸調(diào)溶液的pH值為5.5±0.1（用pH計(jì)測(cè)定），以水稀釋至1000mL，混勻。

3.12飽和氟化鈉溶液：稱取60g氟化鈉，溶于1000mL沸水中，冷卻至室溫，用快速濾紙過濾，濾液貯存于聚乙烯塑料瓶中。

3.13鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱取2.4230g金屬鋅（3.6），溶于20mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和數(shù)滴過氧化氫(30%)中，煮沸，冷卻。以水稀釋至100mL，加3滴甲基紅溶液（2g/L），用氨水（ρ0.91g/mL）中和至溶液顏色變黃，滴加鹽酸（1+1）至溶液顏色變紅，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL相當(dāng)于0.00100g鋁。

4   操作步驟

4.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

4.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

4.3測(cè)定

4.3.1將試料（4.2）置于400mL燒杯中，加入100mL鹽酸（1+1）及1mL過氧化氫（30%），加熱至溶解完全，煮沸5min，破壞過量的過氧化氫及游離氯氣。

4.3.2將溶液移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

4.3.3移取50.00mL試液（4.3.2）置于500mL錐形瓶中，按表1加入EDTA溶液（3.10），以水稀釋至200mL，混勻。

4.3.4加入5～6滴甲基紅溶液（2g/L），加入氨水（ρ0.91g/mL）至溶液顏色變?yōu)槌赛S色（銅含量高時(shí)，試液顏色為黃綠色）。

4.3.5加入25mL乙酸鈉緩沖溶液（320g/L），煮沸5min，用水冷卻至室溫。

4.3.6加入4滴二甲酚橙溶液（10g/L）和5滴溴甲酚綠溶液（0.4g/L），以鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.13）滴定過量的EDTA至試液顏色由綠變紅。

4.3.7加入25mL氟化鈉溶液（3.12），煮沸5min，用水冷卻至室溫。用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.13）滴定至試液顏色由綠變紅即為終點(diǎn)。

5   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋁的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——每毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于鋁的濃度，g/mL；

V₀——試液的總體積，mL；

V₁——滴定試液消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V₂——分取試液的體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

6   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大

表2

7   參考文獻(xiàn)