1   范圍

本方法用鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定鎘中硅。

本方法適用于鎘中硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.01%～0.05%。

2   原理

試料用硝酸和氫氟酸溶解，在稀硫酸溶液中硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，用抗壞血酸還原為硅鉬藍(lán)。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。

3   試劑

3.1硫酸（4mol/L），優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+2），優(yōu)級(jí)純。

3.3氫氟酸（40%）。

3.4鉬酸銨溶液（50g/L）。

3.5硼酸飽和溶液。

3.6抗壞血酸溶液（50g/L），用時(shí)現(xiàn)配。

3.7金屬鎘（＞99.99%）。

3.8硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1070g二氧化硅（99.99%）與3g碳酸鈉在鉑坩堝中熔融，用水浸出熔融物，冷卻，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg硅。

3.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5μg硅。

4   儀器

分光光度計(jì)

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

稱取1.0000g試料，精確至0.0001g。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）放入鉑坩堝中或氟塑料杯內(nèi)，加入12mL硝酸（1+2），蓋上表皿，低溫加熱溶解。取下，滴加10滴氫氟酸（40%），加入10mL硼酸飽和溶液（3.5）、50mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取兩份10.00mL溶液分別放入50mL容量瓶中，用水稀釋一個(gè)容量瓶至刻度，混勻（比較液）。向另一個(gè)容量瓶中加水至約40mL。5.3.2用硫酸（4mol/L）調(diào)節(jié)pH1～2（用pH計(jì)或pH試紙測(cè)定），加入1mL鉬酸銨溶液（50g/L），混勻，放置10min（溫度保持25～35℃）。加入2mL硫酸（4mol/L），混勻。加入1mL抗壞血酸溶液（50g/L），用水稀釋至刻度，混勻，放置20min。

5.3.3將部分溶液移入2cm比色皿中，以比較液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。

5.3.4減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1稱取1.000g金屬鎘（3.7）于鉑坩堝或氟塑料杯中，加入12mL硝酸（1+2），加熱至完全溶解。滴加10滴氫氟酸（40%），10mL硼酸飽和溶液（3.5）和40mL水，移溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2分別移取

5.4.3將部分溶液移入2cm比色皿中，以零溶液為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁——自工作曲線上查得的硅量，μg；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

m₀——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)

[1] GB/T12689.5—90鋅及鋅合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定硅量