1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測定鎘中鎂。

本方法適用于鎘中鎂含量的測定。測定范圍為0.01%～0.2%。

2   原理

試料以鹽酸、硝酸分解。在稀鹽酸介質中以鑭鹽抑制鋁的干擾，于原子吸收分光光度計波長285.2nm處，用空氣-乙炔火焰測量鎂的吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級純。

3.2硝酸（ρ1.42g/mL），優(yōu)級純。

3.3鹽酸-硝酸混合酸：將180mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和4mL硝酸（ρ1.42g/mL）混合。

3.4鑭溶液（50g/L）：稱取29.5g氧化鑭置于400mL燒杯中，加25mL鹽酸（ρ1.19g/mL），加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.5鎘溶液（10mg/mL）：稱取10g金屬鎘（＞99.99%）置于400mL燒杯中，加入100mL水、60mL鹽酸-硝酸混合酸（3.3），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.6鎂標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎂（＞99.99%），置于400mL燒杯中，加20mL水、5mL鹽酸（ρ1.19g/mL），加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.7鎂標準溶液：移取10.00mL鎂標準貯存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，加5mL鹽酸（ρ1.19g/mL），以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

4   儀器

原子吸收分光光度計，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎂的濃度應不大于0.005μg/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5% 。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測定次數(shù)

獨立進行二次測定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測定

5.3.1將試料（5.2）置于400mL燒杯中，加入20mL水、40mL混合酸（3.3），加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2分取10.00mL試液（5.3.1）于100mL容量瓶中，補加4mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和5mL鑭溶液（50g/L），以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長285.2nm處，與標準溶液系列同時，以水調零測量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的鎂濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎂標準溶液（3.7）于一組100mL容量瓶中，分別加入與試料相應的鎘溶液（10mg/mL），并分別加入4mL鹽酸（ρ1.19g/mL）和5mL鑭溶液（50g/L），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料溶液測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去標準系列中零濃度溶液的吸光度，以鎂濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6   分析結果計算

按下式計算鎂的含量，以質量分數(shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的鎂濃度，μg/mL；

V₀——試液總體積，mL；

V₁——分取試液體積，mL；

V_2­——被測試液體積，mL；

m——試料的質量，g。

7   精密度

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許相對差。

表2

8   參考文獻