1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎘中銻。

本方法適用于鎘中銻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為0.005%～0.05%。

2   原理

試料以稀硝酸分解，在稀硝酸酒石酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)217.6nm處，用空氣-乙炔火焰測(cè)量銻的吸光度。

3   試劑

3.1硝酸（ρ1.42g/mL），優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸（1+3）。

3.3酒石酸（400g/L）。

3.4鎘溶液（100mg/mL）：稱(chēng)取50g金屬鎘（＞99.99%）溶于最少量硝酸（1+3）中，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.5銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.2500g金屬銻粉（于瑪瑙缽中研碎）和15g酒石酸，加熱溶解于15mL硝酸（ρ1.42g/mL）中，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含250μg銻。

4   儀器

原子吸收光譜儀，附銻無(wú)極放電燈或空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

靈敏度：在與測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，銻的特征濃度應(yīng)不大于0.35μg/mL。

精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。

5.2試料量

稱(chēng)取2.500g試料，精確至0.001g。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料（5.2）置于250mL燒杯中，加入2.5mL酒石酸（400g/L）和30mL硝酸（1+3），低溫加熱至溶解完全，冷卻，移入50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

5.3.2使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)217.6nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銻濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）于一組100mL容量瓶中，分別加入50mL鎘溶液（100mg/mL）和10mL硝酸（1+3），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度。以銻濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算銻的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的銻濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對(duì)差。

表2

8   參考文獻(xiàn)