1   范圍

本方法用火焰原子吸收光譜法測定鎘中鎳。

本方法適用于鎘中鎳含量的測定。測定范圍為0.01%～0.3%。

2   原理

試料以鹽酸、過氧化氫分解。在稀鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計波長232.0nm處，用空氣-乙炔火焰測量鎳的吸光度。

3   試劑

3.1鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級純。

3.2鹽酸（1+1）。

3.3鹽酸（1+5）。

3.4過氧化氫（30%）。

3.5鎳標準溶液：稱取0.1000g金屬鎳（99.99%），加入50mL鹽酸（1+1），低溫加熱溶解。冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入30mL鹽酸（ρ1.19g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。

4   儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

靈敏度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應(yīng)不大于0.14μg/mL。

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是零標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

5   操作步驟

5.1測定次數(shù)

獨立進行二次測定，取其平均值。

5.2試料量

按表1稱取試料，精確至0.0001g。

表1

5.3測定

5.3.1按表1稱取試料置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（

5.3.2使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，與標準溶液系列同時，以水調(diào)零測量試液的吸光度，減去試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)鎳濃度。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鎳標準溶液（3.5）于一組100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（3.3），以水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2在與試料溶液測定相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去標準系列中零濃度溶液的吸光度，以鎳濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6   分析結(jié)果計算

按下式計算鎳的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：c——自工作曲線上查得的鎳濃度，μg/mL；

V——試液的體積，mL；

m——試料的質(zhì)量，g。

7   精密度

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許相對差。

表2

8   參考文獻