1   范圍

本方法適用于氧化汞的測定。

2   原理

在pH9的溶液中，用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定汞, 以稱量法確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。每標(biāo)定一次標(biāo)準(zhǔn)溶液和每測定一個(gè)樣品，均要作4次平行測定，其相對誤差不大于0.05%。本法用于測定氧化汞的純度。

3   試劑

3.1 HNO₃（1+2），分析純。

3.2 NaC1溶液（50g/L）

3.3氨水（1+1），分析純。

3.4 NH₄C1-氨水緩沖溶液(pH9)

3.5銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：準(zhǔn)確稱取9g（精確到0.0001g）銅試劑，溶于1L氨水中。此溶液約0.05 mo1/L。

3.5.1標(biāo)定方法：吸取含20.00mg汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐型瓶中，加入10mL硝酸－鹽酸混合酸、1g酒石酸、2滴2g/L二氯化銅溶液、3mL四氯化碳，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)pH值大于8，以水稀釋至50mL左右，用DDTC標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水相出現(xiàn)不易消失的黃色時(shí)，在水平方向用力振蕩數(shù)次，直至有機(jī)層呈現(xiàn)穩(wěn)定的淺黃色，即為終點(diǎn)。DDTC標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度由下式計(jì)算：

式中： c₁—汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

c₂—DDTC標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

       V₁—汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

           V₂—滴定試液所消耗DDTC標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

4   儀器設(shè)備

電位滴定裝置。

5   操作步驟

5.1 試料量

5.2   空白試驗(yàn)

作試劑空白試驗(yàn)。試料處理

5.3   試料處理

加入5mL HNO₃（1+2）。

5.4 滴定

試樣溶解后，加入26mL水、5mL50g/L NaC1溶液，滴加氨水（1+1）至中性，加入10mL NH₄C1-氨水緩沖溶液(pH 9)，用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定汞。稱量滴定瓶滴定前后質(zhì)量之差即為汞消耗的銅試劑量。每標(biāo)定一次標(biāo)準(zhǔn)溶液和每測定一個(gè)樣品，均要作4次平行測定。

6   分析結(jié)果計(jì)算

滴定汞消耗的銅試劑的物質(zhì)的量n：

式中，m₁—滴定前滴定瓶與銅試劑滴定液的質(zhì)量，g；

m₂—滴定后滴定瓶與銅試劑滴定液的質(zhì)量，g；

M₁—銅試劑的摩爾質(zhì)量，g。

按下式計(jì)算氧化汞的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中，n—滴定汞消耗的銅試劑的物質(zhì)的量；

M₂—銅試劑的摩爾質(zhì)量，g；

m—試料的質(zhì)量，g。

7   參考文獻(xiàn)