1   范圍

本方法適用于氧化汞中氯化汞的測(cè)定。

2   原理

在pH 10的條件下，用汞離子奪取等量的鎂離子，再以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3   試劑

3.1氯化銨-氨水緩沖溶液(pH10)。

3.2鉻黑T指示劑溶液（5g/L）。稱取0.2g分析純指示劑及0.5g分析純鹽酸羥胺溶于40 mL分析純乙醇溶液中。

3.3乙二胺四乙酸鈉鹽（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂）≈0.02mo1/L。

3.3.1配制：稱取分析純乙二胺四乙酸鈉鹽7g并溶于少量水中，可加熱溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋到1L，混勻。此溶液約0.02 mo1/L。

3.3.2標(biāo)定方法：用鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。吸取25mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，以氨水中和至弱酸性，加入10mL氨性緩沖液，用水稀釋至100mL，加入6～8滴埃鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色到藍(lán)色為終點(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度由下式計(jì)算：

式中： c₁—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

c₂—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

       V₁—鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

                V₂—滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

3.4 EDTA-Mg溶液。吸取25mL c(MgC1₂)＝0.02mo1/L溶液，加入100mL水和10mL NH₄C1-氨水緩沖溶液(pH10)，加入

4   操作步驟

4.1 試料量

稱取0.15g (精確到0.0001g) 試樣，置于250mL錐形瓶中。

4.2 滴定

加入75mL水、10mL NH₄C1-氨水緩沖溶液（pH10）、25mL EDTA-Mg溶液，搖勻，放置2min, 加入5滴5g/L鉻黑T指示劑，用c（C₁₀H₁₄N₂0₈Na）≈0.02mo1/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。

5         分析結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氯化汞的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中, c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

V—滴定試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

M—氯化汞的摩爾質(zhì)量，g；

m—試料的質(zhì)量，g

6   參考文獻(xiàn)