1   范圍

本方法用雙環(huán)己酮草酰二腙光度法測(cè)定氧化鋅中氧化銅。

本方法適用于氧化鋅中氧化銅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍0.0005～0.010％。

 

2   原理

試樣經(jīng)鹽酸溶解，在pH9檸檬酸銨介質(zhì)中，以雙環(huán)己酮草酰二腙為顯色劑，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)600nm處測(cè)量其吸光度。

 

3   試劑

3.1鹽酸(1+1)。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3氨水(1+1)。

3.4緩沖溶液：稱(chēng)取2.0g檸檬酸銨，溶于100mL水中，用氨水(ρ0.90g/mL)調(diào)溶液至pH9左右。

3.5雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)溶液(1g/L)：用乙醇(1+1)配制。

3.6銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.000g純銅(99.99%)置于300ml燒杯中，加入20ml硝酸(1+1)，低溫加熱溶解，煮沸趕走氮的氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含1.0mg銅。

3.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.6)，置于500mL容量瓶中，加5mL硝酸(1+1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液l ml含0.01mg銅。

 

4           儀器

分光光度計(jì)。

 

5   操作步驟

5.1試料量

稱(chēng)取1g試樣，精確至0.0001g。  

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3測(cè)定

5.3.1將試料(5.1)置于250mL燒杯中，加入l0mL鹽酸(1+1)，微熱溶解并煮沸l(wèi)min，稍冷，用氨水(1+1)中和至生成的沉淀全部溶解(此時(shí)溶液約為pH9)。加入l0mL緩沖溶液(3.4)、20mlBCO溶液(1g/L)，混勻。

5.3.2將溶液冷卻至室溫，移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，混勻(溶液如渾濁時(shí)，可用干濾紙過(guò)濾)。放置30min。

5.3.3將部分溶液移入3cm比色皿中，以隨同試樣的空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)600nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的銅量。

5.4工作曲線的繪制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)，分別置于一組50mL比色管中，用氨水(1+1)中和至pH9左右，加入l0mL緩沖溶液(3.4)、20mLBCO溶液(1g/L)，用水稀釋至刻度，混勻，放置30min。

5.4.2將部分溶液移入3cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)600nm處測(cè)量其吸光度，以銅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

 

6   分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算氧化銅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： m_l——自工作曲線上查得的銅量，mg；

       m_o——試樣量，g；

       1.25l8——銅換算為氧化銅的換算因數(shù)。

       分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后四位。

 

7  精密度

       實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2

氧化銅量/%	允許差/%
0.0005～0.00lO	0.0002
>0.0010～0.0030	0.0004
>0.0030～0.0060	0.0007
>0.0060～0.0100	0.0010

 

 

8         參考文獻(xiàn)

[1]  GB 4372.3-84

[2]  BS 3630: Part 9: 1969 Method for the determination of copper in ingot zinc and zinc alloy A

[3]  ISO 1053-1975, Zinc and zinc alloys - Determination of copper content - Spectrophotometric method