石灰石—鹽酸不溶物量的測(cè)定—稱量法
1 范圍 本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~10%的鹽酸不溶物量的測(cè)定。 2 原理 試料經(jīng)鹽酸分解后過濾,殘余物經(jīng)灼燒、稱量,則為鹽酸不溶物。 3 試劑 3.1 鹽酸,1+1。 3.2 鹽酸,1+100。 3.3 硝酸銀溶液,10g/L。 4 試樣 實(shí)驗(yàn)室樣品通過125?m試驗(yàn)篩,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。 5 操作步驟 5.1 稱樣 稱取約1g試樣,精確至0.0001g。 5.2 空白試驗(yàn) 隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。 5.3 試料處理 用少許水潤(rùn)濕試料,蓋上表面皿,由燒杯嘴緩緩加入25mL鹽酸(1+1),稍加搖動(dòng),等劇烈反應(yīng)停止后。置于電熱板上加熱,微沸10min,取下,用水沖洗表面皿與杯壁。稍冷,用慢速定量濾紙過濾,500mL干凈燒杯承接。先用鹽酸溶液(1+100)洗滌燒杯和殘余物三次。再用熱水洗至無氯離子,用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)。 5.4 灰化恒量 將殘余物與濾紙放入已恒量的瓷坩堝中,烘干,灰化,置于高溫爐中950±25℃灼燒60min。取出坩堝,立即蓋好坩堝蓋,稍冷,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。 重復(fù)灼燒20min,直至恒重。 6 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算鹽酸不溶物的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示: 式中:w—鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%; m1 —扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量,g; m2—空坩堝的質(zhì)量,g; m—試料的質(zhì)量,g。 7 允許差(引自GB 15057.3-94) 兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于下表示所列允許差。 %
8 參考文獻(xiàn) [1] GB/T 15057.3-94 |
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