1           范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~5%的三氧化二物量的測(cè)定。

2           原理

試料經(jīng)鹽酸分解后過(guò)濾，濾液加硝酸煮沸，以甲基紅作指示劑，氨水中和沉淀三氧化二物，放置稍許，過(guò)濾，沉濾物烘干，灰化，灼燒稱量。

3           試劑

3.1         鹽酸，1+1。

3.2         鹽酸，1+100。

3.3         硝酸，1+1。

3.4         氨水，1+1。

3.5         硝酸銀溶液，10g/L。

3.6         甲基紅指示劑，2g/L，用乙醇配制。

4           操作步驟

4.1         稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.0001g。

4.2         空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

4.3         試料處理

用少許水潤(rùn)濕試樣，蓋上表面皿，由燒杯嘴緩緩加入25mL鹽酸溶液（1+1），稍加搖動(dòng)，等劇烈反應(yīng)停止后。置于電熱板上加熱，微沸10min，取下，用水沖洗表面皿與杯壁。稍冷，用慢速定量濾紙過(guò)濾，500mL干凈燒杯承接。先用鹽酸溶液（1+100）洗滌燒杯和殘余物三次。再用熱水洗至無(wú)氯離子，用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)。

濾液加3~5滴硝酸(1+1)，加熱濃縮濾液至200~250mL，煮沸。加2滴2g/L甲基紅指示液，以氨水 (1+1)逐滴中和至濾液呈黃色，再過(guò)量1mL。煮沸，保溫稍許，沉淀下沉后用快速定量濾紙過(guò)濾，濾液以500mL容量瓶承接，熱水洗滌沉至濾液無(wú)氯離子，用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)。

4.4         灼燒恒量

將沉淀與濾紙放入已恒量的瓷坩堝中，烘干，灰化，置于高溫爐中950+25℃灼燒60min。取出坩堝，立即蓋好坩堝蓋，稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒20min，直至恒量。

5           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算三氧化二物的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w—三氧化二物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m₁ —扣除空白后的三氧化二物與坩堝質(zhì)量，g；

m₂—空坩堝的質(zhì)量，g；

m—試料的質(zhì)量，g。

6           允許差（引自GB 15057.4-94）

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于下表示所列允許差。

                                                   ％

7           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 15057.4-94