1           范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~5%的二氧化硅量的測(cè)定。

2           原理

試料經(jīng)碳酸鈉—硼酸混合溶融，稀鹽酸浸取。在pH約1.1的酸度下，鉬酸銨與硅酸形成硅鉬雜多酸，以乙醇作穩(wěn)定劑，在草酸-硫酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量吸光度。

3           試劑

3.1           混合熔劑

取2份無(wú)水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)，混勻。

3.2           鹽酸，1+6。

3.3           鹽酸，1+29。

3.4           乙醇，95+5。

3.5           鉬酸銨溶液，60g/L

稱取6g硫酸亞鐵銨溶于50mL熱水中，冷卻，用水稀釋至100mL，過(guò)濾后貯于塑料瓶中。

3.6           草酸-硫酸混合溶液

稱取3g草酸溶于100mL硫酸（1+9）溶液中。

3.7           硫酸亞鐵銨溶液，60g/L

稱取6g硫酸亞鐵銨溶于50mL水中，加5~6滴硫酸，用水稀釋至100mL，過(guò)濾后使用（使用期為一周）。

3.8           二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，200μg/mL

稱取0.2000g已于950~1000℃灼燒30min并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(高純?cè)噭?于鉑坩堝中，加3g混合熔劑，混勻，再覆蓋1g混合熔劑。蓋上坩堝蓋并留一縫隙，置于高溫爐中于950℃熔融20min，取出，冷卻。將坩堝置于盛用100mL熱水的聚四氟乙烯塑料燒杯中，加熱浸取熔塊，至溶液清亮。用熱水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

3.9           二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，20μg/mL

吸取50.00mL200μg/mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

4           儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5           試樣

實(shí)驗(yàn)室樣品通過(guò)125μg試驗(yàn)篩，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

6           操作步驟

6.1         稱樣

按表1的規(guī)定稱取試樣，精確至0.0001g，置于鉑坩堝中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1

6.2         空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

6.3         試料處理

加入2~3g混合熔劑，混勻，再覆蓋1g混合熔劑.蓋上坩堝蓋并留一縫隙，置于高溫爐中從低溫升至950℃，保持10min，取出，冷卻。將坩堝置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，按表1的規(guī)定量加入鹽酸 (1+6)，蓋上表面皿，低溫加熱浸出熔融物，用水洗出坩堝及蓋，繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至定溫，按表1規(guī)定，移入相應(yīng)的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.4

吸取10.00mL試液置于100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇(95+5)，補(bǔ)加水至40mL。加5.0mL60g/L鉬酸按溶液搖勻，放置10min。加入20.0mL草酸-硫酸混合溶液，搖勻，放置5min。加入5.0mL60g/L硫酸亞鐵銨溶液(60g/L)，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5         比色

按表1的規(guī)定選用相應(yīng)的吸收皿.在分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm，以空白試驗(yàn)溶液作參比，測(cè)量吸光度。

6.6         工作曲線的繪制

吸取0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL 20μg/mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組預(yù)先盛有10.0mL鹽酸（1+29）的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（95+5），補(bǔ)加水至40mL。以下按發(fā)色步驟進(jìn)行，然后以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度。以二氧化硅量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算二氧化硅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

c—從工作工線上查得的二氧化硅量，μg；

V—試料溶液的總體積，mL；

V₁—吸取試料溶液的體積，mL；

m—試料的質(zhì)量，g。

8           允許差（引自GB 15057.5-94）

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                      表2                ％

9           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 15057.5-94