1           范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~1%的三氧化二鐵量的測定。

2           原理

試料經(jīng)碳酸鈉-硼酸混合熔融，水浸取，酸化，以抗壞血酸作還原劑，用乙酸銨調(diào)節(jié)pH≈4時，亞鐵與鄰菲蘿啉生成桔紅色配合物，于分光光度計波長510nm處測量吸光度。

3           試劑

3.1          混合熔劑

取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)，混勻。

3.2          鹽酸，1+1。

3.3          乙酸銨溶液，200g/L。

3.4          抗壞血酸溶液，20g/L（使用前配制）。

3.5          鄰菲蘿啉溶液，1g/Ｌ

稱取0.1g 鄰菲蘿啉溶于10mL乙醇，加90mL水混勻。保存于暗處，保存時，如果溶液著色應(yīng)重新配制。

3.6          三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，500μg/mL

稱取3.020g 硫酸鐵銨［NH₄Fe(SO₄)₂·12Ｈ₂Ｏ］溶解于200mL水中，加20mL硫酸溶液（1+1），移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

3.7          三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，50μg/mL

吸取50.00mL 500μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4           儀器設(shè)備

分光光度計。

5           試樣

實(shí)驗室樣品通過125μm試驗篩，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。

6           操作步驟

6.1         稱樣

按表1的規(guī)定稱取試樣，精確至0.0001g ，置于鉑坩堝中。

表1

6.2         空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

6.3         試料處理

加入2g混合熔劑，混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并留一縫隙，置于高溫爐中，由低溫升至950℃，保持10min，取出，冷卻。將坩堝置于200mL燒杯中，加40mL熱水、15mL鹽酸（1+1），低溫加熱浸出熔融物，用水洗出坩堝。繼續(xù)加熱至溶液清亮，冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取25.00mL試液置于100 mL容量瓶中，補(bǔ)加水至50mL。

6.4         發(fā)色

加5.0mL20g/L抗壞血酸溶液，搖勻，放置5min。加5.0mL200g/L乙酸銨溶液，10.0mL1g/L鄰菲羅啉溶液，搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。

6.5         比色

30min后用1cm吸收皿，于分光光試試度計波長510nm處，以空白試驗溶液作參比，測量吸光度。

6.6         工作曲線的繪制

移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL50μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組100mL容量瓶中，加入1.0mL鹽酸溶液（1+1），用水稀釋至50mL。以下按發(fā)色步驟進(jìn)行，然后以試劑空白作參比，測量吸光度。以三氧化二鐵量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作用曲線。

7           結(jié)果計算

按下式計算三氧化二鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

c—從工作工線上查得的三氧化二鐵量，μg；

m—試料的質(zhì)量，g。

8           允許差（引自GB 15057.6-94）

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

                 表2