1           范圍

本方法適用于石灰石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%的硫量的測定。

2           原理

試料用硝酸、氯酸鉀分解，將硫氧化成硫酸鹽，加鹽酸蒸干以除去硝酸。溶液過濾除去硅等不溶物，在pH～1的鹽酸介質(zhì)中，加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。過濾，灼燒沉淀，稱量，由硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算硫的含量。

3           試劑

3.1          氯酸鉀。

3.2          硝酸溶液，1+1。

3.3          鹽酸，r1.19 g/mL。

3.4          鹽酸，1+1。

3.5          鹽酸，1+100。

3.6          鹽酸羥胺溶液，50g/L。

3.7          氯化鋇溶液，100g/L

稱取100g氯化鋇溶于適量水中，過濾后用水稀釋至1000mL。

3.8          硝酸銀溶液，10g/L。

4           試樣

實(shí)驗(yàn)室樣品通過125μm試驗(yàn)篩，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。

5           操作步驟

5.1        稱樣

稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中。

5.2        空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3        試料處理

加約1g氯酸鉀用少許水潤濕并搖散。蓋上表面皿，沿?zé)�杯嘴慢加�?0mL硝酸溶液（1+1）待劇烈反應(yīng)停止后，用水吹洗表面皿和燒杯壁。蓋上表面皿并移開一部分，在低溫電熱板上加熱，蒸發(fā)至干，冷卻。用少許水吹洗表面皿，沿?zé)�杯四周慢慢加�?mL鹽酸蒸發(fā)至干，冷卻。再加入8mL鹽酸，蒸發(fā)至干。

5.4        沉淀過濾

加4mL鹽酸（1+1），并加水至30mL。加熱使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL，加熱至微沸。趁熱用中速濾紙過濾，濾液收集于400mmL燒杯中，用溫水洗凈燒杯，洗滌沉淀8～10次。

濾液加5～10mL50g/L鹽酸羥胺溶液，攪攔，加熱，使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL，加熱至微沸。在不斷攪拌下，滴加10mL熱的100g/L氯化鋇溶液，蓋上表面皿，在80～95℃保溫2h左右，室溫靜置過夜。

用慢速定量濾紙過濾，沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，先用鹽酸（1+100）洗滌3～4次，再用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子，用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)。

5.5        灼燒恒量

將沉淀與濾紙放入已恒量的鉑坩堝或瓷坩堝中，烘干，灰化，置于高溫爐中800℃灼燒30min。取出坩堝，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至恒量。

6           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硫的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—硫酸鋇沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；

—坩堝的質(zhì)量，g；

—空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；

—空白試驗(yàn)坩堝的質(zhì)量，g；

—試料的質(zhì)量，g。

7           允許差（引自GB 15057.8-94）

兩個(gè)測定值之間的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                  ％

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