1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.0%的氧化鎂量的測(cè)定。

2           原理

用三乙醇胺掩蔽少量的Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺等離子，在pH為10的介質(zhì)中，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)的終點(diǎn)。從中減去鈣含量，計(jì)算出鎂含量。

3           試劑

3.1         三乙醇胺溶液，1+3。

3.2         氫氧化鈉溶液，100 g/L。

3.3         氨水-氯化銨緩沖溶液，pH10。

3.4         乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(EDTA)約為0.02 mol/L。

配制：稱取3.722g乙二胺四乙酸二鈉溶于水中，移于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

標(biāo)定：移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入約75mL水，用0.1g/mL氫氧化鈉溶液中和至呈微堿性反應(yīng)，然后加入2mL氨水—氯化銨緩沖溶液，混勻。加入3滴鉻黑溶液呈酒紅色，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液呈亮藍(lán)色。

按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：

式中： —標(biāo)定后EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

—0.01000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

—移取0.01000mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。

3.5         鉻黑T指示劑。

4           試樣

試樣需預(yù)先在105±5℃下干燥至恒重。

5           操作步驟

5.1         稱樣

稱取約0.6000g試樣，精確至0.0002g。

5.2         空白試驗(yàn)

隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

5.3         試料溶液準(zhǔn)備

將試料置于250mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕(活性碳酸鈣產(chǎn)品加少許乙醇潤(rùn)濕)。蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試料全部溶解，用中速濾紙過濾并洗滌，濾液和洗液一并收集于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4         滴定

滴定鈣鎂合量：用移液管移取25 mL試料溶液，置于250 mL錐形瓶中，加入5 mL三乙醇胺溶液（1+3）、10 mL氨水-氯化銨緩沖溶液、25 mL水和少量鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

滴定鈣量：用移液管移取25 mL試料溶液，置于250 mL錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液（1+3）、25mL水和少量鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑，用100 g/L氫氧化鈉溶液調(diào)成酒紅色，并過量0.5 mL，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

6           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

—滴定鈣鎂合量所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

—滴定鈣量所消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

—氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol， =40.30；

—試料的質(zhì)量，g。

7           允許差（引自GB 19281-2003）

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                                             ％

8           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 19281-2003