1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>1.0%的堿金屬和鎂量的測定。

2           原理

加酸溶解試樣，用草酸銨沉淀出鈣離子后稱量法測定堿金屬和鎂含量。

3           試劑

3.1         硫酸，r1.84 g/mL。

3.2         鹽酸，1+9。

3.3         氨水，1+1。

3.4         草酸銨溶液，40 g/L。

4           操作步驟

4.1         稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.0002g。

4.2         空白試驗

隨同試料做空白實驗。

4.3         試料的溶解

將試料置于250 mL燒杯中，加水潤濕(活性碳酸鈣產(chǎn)品加少許乙醇潤濕)后緩慢加入30mL鹽酸（1+9）溶解試料，煮沸并除去二氧化碳，冷卻。

4.4         草酸沉淀

加氨水（1+1）中和，加入60 mL40 g/L草酸銨溶液，于水浴上加熱1 h，冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用慢速濾紙干過濾，棄去初濾液約20 mL。

4.5         灼燒恒量

用移液管移取50 mL濾液，置于已于450～550℃下灼燒至恒重的瓷坩堝中，加入0.5 mL硫酸，蒸發(fā)至干，于450～550℃下灼燒至恒重。

5           結(jié)果計算

按下式計算堿金屬和鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —堿金屬和鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—空坩堝質(zhì)量，g；

—坩堝及殘渣灼燒后的質(zhì)量，g；

—試料的質(zhì)量，g。

6           允許差（引自GB 19281-2003）

兩個測定值之間的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                                              ％

7           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 19281-2003