1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.001%～0.01%的錳量的測定。

2           原理

在磷酸存在下的強(qiáng)酸性介質(zhì)中，高碘酸鉀在加熱煮沸時(shí)將二價(jià)錳離子氧化成紫紅色的高錳酸根離子，用分光光度計(jì)測量其吸光度。

3           試劑

3.1         高碘酸鉀。

3.2         硝酸，1+1。

3.3         硝酸，1+6。

3.4         磷酸，1+1。

3.5         氨水，2+3。

3.6         錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1 mg/mL

準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬錳（純度>99.9%，預(yù)先用稀硫酸洗滌除去表面上的氧化物，再用水洗滌除酸，烘干冷卻后使用），加入20mL硫酸（1+4）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.7         錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 mg/mL

用移液管移取5 mL1 mg/mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。稀釋液現(xiàn)用現(xiàn)配。

4           儀器、設(shè)備

分光光度計(jì)：帶有厚度為3 cm的吸收皿。

5           操作步驟

5.1         稱樣

稱取約20g試樣，精確至0.01g。

5.2         空白試驗(yàn)

隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。量取6 mL硝酸 (1+1)，置于燒杯中，用氨水（2+3）調(diào)節(jié)pH值為7(用pH試紙檢驗(yàn))，再加入1.5 mL硝酸 (1+6)。

5.3         試料的溶解

將試料置于高型燒杯中，加入10 mL水潤濕（活性碳酸鈣要先加入20 mL乙醇潤濕）蓋上表面皿，緩緩加入65mL硝酸 (1+1)，加熱至沸，用中速定量濾紙過濾，洗滌，濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

5.4         發(fā)色

用移液管移取25 mL試驗(yàn)溶液，置于250 mL燒杯中，加入10 mL磷酸（1+1）和0.3 g高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱至沸，煮沸3 min，冷卻后全部移人100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。

5.5         比色

在525 nm波長下，用3 cm吸收皿，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整為零，測量其吸光度。

用試驗(yàn)溶液的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錳的質(zhì)量。

5.6         工作曲線繪制

用移液管移取0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL 0.01mg/mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于250mL燒杯中，加入40mL水及1.5mL硝酸（1+6），以下按發(fā)色和比色步驟操作。

以錳含量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算錳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—從工作曲線上查出的錳的質(zhì)量，mg；

—試料的質(zhì)量，g。

7           允許差（引自GB 19281-2003）

兩個(gè)測定值之間的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

                                                               ％

8           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 19281-2003