1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.005%的重金屬量的測定。

2           原理

在微酸性介質(zhì)中，重金屬的離子與S^2-反應(yīng)，生成褐色沉淀懸浮于溶液中成為懸浮液，和標(biāo)準(zhǔn)比色液比較。

3           試劑

3.1         抗壞血酸。

3.2         鹽酸，1+1。

3.3         冰乙酸，1+16。

3.4         氨水，1+1。

3.5         飽和硫化氫溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.6         鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1mg/mL

準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鉛（純度>99.9%）于燒杯中，加30mL硝酸（1+1）溶解，待完全溶解后，加熱除去二氧化氮，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.7         鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mg/mL

用移液管移取5 mL1 mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.8         酚酞指示液，10 g/L，用乙醇配制。

4           操作步驟

4.1         稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.01g。

4.2         空白試驗

隨同試料做空白實驗。

4.3         試料的溶解及發(fā)色

將試料置于燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入鹽酸溶液至試樣全部溶解，加熱至沸，冷卻(必要時過濾)，全部移入50mL比色管中，加20 mL水和1滴10g/L酚酞指示液，用氨水（1+1）中和至微紅色，加0.5 mL冰乙酸（1+16）和0.5 g抗壞血酸，加入10 mL飽和硫化氫溶液，搖勻。在暗處放置10 min，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

4.4         標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的發(fā)色

用移液管移取0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL0.01mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，以下發(fā)色步驟操作。

5           結(jié)果計算

按下式計算重金屬的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —重金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—目視比色得出的重金屬的質(zhì)量，mg；

—試料的質(zhì)量，g。

6           參考文獻

[1] GB/T 19281-2003