1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質量分數(shù)>0.001%的砷量的測定。

2           原理

試料經處理后，用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后由與金屬鋅和酸反應生成的新生態(tài)氫作用生成砷化氫，砷化氫與溴化汞試紙反應形成砷斑，與標準砷斑進行比較，確定試料中的砷含量。

3           試劑和材料

3.1         無砷鋅粒。

3.2         鹽酸，1+1。

3.3         碘化鉀溶液，150 g/L。

3.4         氯化亞錫溶液，400 g/L。

3.5         砷標準貯存溶液，1mg/mL

稱取1.3203g三氧化二砷，融解在10mL100g/L氫氧化鈉溶液中，加熱溶解至清后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至200mL左右，加2滴酚酞指示劑，以鹽酸（1+1）中和至溶液呈中性并過量2滴，用水稀釋至刻度，混勻。

3.6         砷標準溶液，0.01mg/mL

用移液管移取5 mL 1mg/mL砷標準貯存溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.7         砷標準溶液，0.001mg/mL

用移液管移取5 mL 0.01 mg/mL砷標準貯存溶液，置于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.8         乙酸鉛棉花。

3.9         溴化汞試紙。

4           儀器

定砷器。

5           操作步驟

5.1         稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.01g。

5.2         空白試驗

隨同試料做空白實驗。

5.3         試料的溶解及發(fā)色

將試料置于測砷瓶中，加30mL水溶解。加10mL鹽酸（1+1），搖勻。加2 mL150 g/L碘化鉀溶液，1mL400 g/L氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。加3g無砷鋅粒，立即將裝置裝好，置于25～40℃暗處放置1～1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。

5.4         標準系列溶液的發(fā)色

用移液管分別移取0.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00mL 0.001mg/mL砷標準溶液，置于6個測砷瓶中，以下按發(fā)色步驟操作。

6           結果計算

按下式計算砷的含量，以質量分數(shù)表示：

式中： —砷的質量分數(shù)，%；

—目視比色得出的砷的質量，mg；

—試料的質量，g。

7           參考文獻

[1] GB/T 19281-2003