1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.02%的鋇量的測(cè)定。

2           原理

在pH5～6的試液中，加入鉻酸鉀，生成鉻酸鋇沉淀。與標(biāo)準(zhǔn)比較。

3           試劑

3.1         無(wú)水乙酸鈉。

3.2         鹽酸，1+4。

3.3         冰乙酸，1+5。

3.4         鉻酸鉀溶液，100 g/L。

3.5         氨水，1+1。

3.6         鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，1 mg/mL

稱取1.7785g氯化鋇，溶于少量煮沸過的水中，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

3.7         鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1 mg/mL

用移液管移取5 mL 1 mg/mL鋇標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于50 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4           操作步驟

4.1         稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.01g。

4.2         空白試驗(yàn)

隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

4.3         試料的溶解及發(fā)色

將試料置于燒杯中，加10 mL水，蓋上表面皿，緩緩加入10 mL鹽酸（1+4），使其全部溶解。加熱煮沸1 min，滴加氨水（1+1）至pH約為8(用pH試紙?jiān)囼?yàn))，再加熱至沸，冷卻，用慢速濾紙過濾于50mL比色管中，用少量水洗滌，加2 g無(wú)水乙酸鈉，1 mL乙酸（1+5），1mL100g/L鉻酸鉀溶液，加水至刻度，放置15 min進(jìn)行比濁，試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

4.4         標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的發(fā)色

用移液管分別移取0.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL0.1mg/mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于5個(gè)50mL比色管中，加3 mL鹽酸（1+4），以下按發(fā)色步驟操作。

5           結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算鋇的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—目視比色得出的鋇的質(zhì)量，mg；

—試料的質(zhì)量，g。

6           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 19281-2003