1           范圍

本方法適用于碳酸鈣中質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.1%的游離堿量的測(cè)定。

2           原理

用不含二氧化碳水溶解物料，干過(guò)濾棄去不溶容物，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離堿。

3           試劑

3.1         不含二氧化碳的水。

3.2         鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.1 mol/L

吸取18mL鹽酸（1+1）溶液于1000mL容量瓶，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。

3.3         鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.02 mol/L

用移液管準(zhǔn)確移取50 mL0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標(biāo)定：吸取25mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL蒸餾水和3滴甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點(diǎn)。

按下式計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：

式中： —鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/L；

—碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/L；

—消耗碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

—消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。

3.4         酚酞指示劑，10 g/L，用乙醇配制。

4           操作步驟

4.1         稱樣

稱取約10g試樣，精確至0.01g。

4.2         空白試驗(yàn)

隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)。

4.3         水溶解及滴定

將試料置于250 mL燒杯中，加150 mL不含二氧化碳水(活性碳酸鈣產(chǎn)品加少許乙醇潤(rùn)濕)，煮沸5 min，冷卻至室溫，全部移入250 mL容量瓶中，用不含二氧化碳水稀釋至刻度，搖勻。用慢速濾紙干過(guò)濾，棄去初濾液約20 mL。準(zhǔn)確移取100mL濾液，置于錐形瓶中，加1滴10 g/L酚酞指示劑，用0.02 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色褪去。

5           結(jié)果計(jì)算

游離堿以氧化鈣(CaO)計(jì)，按下式計(jì)算其量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —游離堿量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；

—滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

—氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol，(M=56.08)；

—試料的質(zhì)量，g。

6           允許差（引自GB/T 19281-2003）

兩個(gè)測(cè)定值之間的差值不大于0.02%。

7           參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 19281-2003