本方法適用于鈉鈣硅玻璃中的硅的測定。

2   原理

試料用氫氧化鉀熔融。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定以測定二氧化硅的質(zhì)量分數(shù)。

3   試劑

3.1硝酸，r1.42 g/mL。

3.2鹽酸，1+1。

3.3氫氧化鉀。

3.4乙醇，質(zhì)量分數(shù)95%。

3.5氯化鉀。

3.6氯化鉀溶液，50g/L。

3.7氯化鉀乙醇溶液，50g/L。

稱取5g氯化鉀，溶于50mL水中，加50mL乙醇，搖勻。

3.8氟化鉀溶液，150g/L。

稱取15g氟化鉀放在塑料杯中，加80mL水和20mL硝酸使其溶解，加氯化鉀至飽和，放置過夜，過濾于塑料瓶中。

3.9 酚酞指示劑乙醇溶液，10g/L。

3.10 氫氧化鈉標準滴定溶液，約0.15 mol/L。

稱取30g氫氧化鈉溶于5L經(jīng)煮沸過的冷水中，貯存于裝有鈉石灰干燥管的塑料瓶中，充分搖勻。

氫氧化鈉標準滴定溶液的標定：稱取0.7g(精確至0.0001g)苯二甲酸氫鉀于300mL燒杯中，加入150mL經(jīng)煮沸、冷卻、中和過的水，攪拌使其溶解。加15滴10g/L酚酞指示劑乙醇溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。

氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度按下式計算：

式中：Tsio₂—氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，mg/mL；                                                                

m—苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，g；                                                                 

V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；                                                                

60.08—二氧化硅的摩爾質(zhì)量，g/mol；                                                                

816.80—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol。

4           操作步驟

4.1 稱樣

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

4.2 試料處理

將試料放入鎳坩堝中，加2g左右氫氧化鉀，先低溫熔融，經(jīng)常搖動坩堝。然后，在600~650℃繼續(xù)熔融15~20min。旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻地附著在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取熔融物于300mL塑料杯中。蓋上表皿，一次加入15mL硝酸，再用少量鹽酸（1+1）及水洗凈坩堝，洗液并于塑料杯中，控制試液體積在60mL左右。冷卻至室溫，在攪拌下加入氯化鉀至過飽和（過飽和量控制在0.5~1g），緩慢加入10mL150g/L氟化鉀溶液，用塑料棒攪拌，放置7~10min。用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗以快速定性濾紙過濾，用50g/L氯化鉀乙醇溶液洗滌塑料杯2~3次，再洗滌濾紙一次。

4.3 滴定

將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10mL50g/L氯化鉀乙醇溶液及1mL酚酞指示劑乙醇溶液。用氫氧化鈉標準滴定溶液中和未洗凈的殘余酸，仔細攪拌濾紙，并擦洗杯壁，直至試液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200~250mL中和過的沸水，立即以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。

5   結(jié)果計算                                                                

按下式計算二氧化硅的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：Tsio₂—氫氧化鈉標準滴定溶液對二氧化硅的滴定度，mg/mL；                                                                

V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；                          

m₀—試料質(zhì)量，g。

6   參考文獻

[1] GB 1347-88