本方法適用于鈉鈣硅玻璃中二氧化鈦的測(cè)定。

2   原理

試料用H₂SO₄和HF溶解。在HCl介質(zhì)中，Ti與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)430nm處測(cè)量其吸光度。Fe³⁺的干擾，用抗壞血酸還原消除。

3  試劑                                                                 

3.1 硫酸，1+1。                                                                

3.2 鹽酸，1+1，1+2。                                                                

3.3 抗壞血酸溶液， 10g/L， 使用時(shí)配制。                                                                 

3.4 二安替比林甲烷溶液， 30g/L。

3g二安替比林甲烷溶于100mL 1 mol/L鹽酸中，過(guò)濾后使用。                                                                

3.5 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/ mL，10μg/ mL

準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)800~950⁰C灼燒2h的二氧化鈦于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在低溫電爐上熔融，再移到噴燈上熔到呈透明狀態(tài)。放冷后，用20mL熱硫酸（1+1）浸取熔塊于預(yù)先盛有80mL硫酸（1+1）的燒杯中，加熱溶解，冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg二氧化鈦。

吸取100mL上述二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液于1L容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。此溶液1mL含10μg二氧化鈦。

4   儀器設(shè)備

分光光度計(jì)。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

稱取約0.5g試樣于鉑坩鍋中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷卻，加10mL鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.4 發(fā)色

   吸取50mL溶液于100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸（1+2），10mL10g/L抗壞血酸溶液，20mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置40min。

5.5 比色

   將部分溶液移入2cm吸收皿，以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比，于分光光度計(jì)430nm處測(cè)量其吸光度。

5.4 工作曲線的繪制：

取0，1.00， 3.00， 5.00， 7.00， 9.00mL  100μg/mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸（1+2），10mL 10g/L抗壞血酸溶液，20mL30g/L二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置40min后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，用2cm吸收皿，在波長(zhǎng)430nm處測(cè)量吸光度，以二氧化鈦量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。                                                               &nb

3         結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算二氧化鈦的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m—在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的量，mg；                                                                

m₀—試料質(zhì)量，g 。

7   參考文獻(xiàn)

[1] GB 1347-88