本方法適用于鈉鈣硅玻璃中的三氧化二鐵的測(cè)定。

2   原理

試料用高氯酸和氫氟酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)248.3nm處測(cè)量吸光度。按直接比較法或內(nèi)插法計(jì)算三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3   試劑                                                                                                                                 

3.1 鹽酸，1+1。                                                                

3.2 硝酸，r1.42 g/mL 。                                                                 

3.3 氫氟酸， r1.19 g/mL。                                                                

3.4 高氯酸， r1.67 g/mL。                                                                

3.5 氯化鍶（SrCl₂·6H₂O）溶液， 200g/L， 貯存于塑料瓶中。                                                                

3.6三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先105~110℃烘干2h的三氧化二鐵溶于40mL鹽酸（1+1），2mL硝酸中，加熱溶解，冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg三氧化二鐵。                                                               

3.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，20μg/mL

吸取20mL 1mg /mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含20μg三氧化二鐵。              

4   儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀。附有鐵空心陰極燈。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.1 g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL高氯酸和10~15mL氫氟酸，于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25mL水和8mL鹽酸（1+1），緩慢加熱20~30min，待殘?jiān)�全部溶解后，冷卻至室溫移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.3 測(cè)量

將儀器調(diào)節(jié)至最侍佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)248.3nm處，以水調(diào)零，測(cè)量吸光度。所測(cè)吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度。

5.4工作曲線的繪制

移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，搖勻。用空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)248.3nm處，以水調(diào)零，測(cè)量吸光度。所測(cè)吸光度減去試劑空白的吸光度。

6  結(jié)果計(jì)算

如果被測(cè)試料溶液和某標(biāo)準(zhǔn)系列溶液三氧化二鐵質(zhì)量濃度接近，則按直接比較法計(jì)算被測(cè)試料溶液的三氧化二鐵質(zhì)量濃度：

式中：ρ_x—被測(cè)溶液中的三氧化二鐵質(zhì)量濃度，μg/mL；                                                                

ρ_b—三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，μg/mL；                          

A_x —被測(cè)溶液的吸光度；              

A_b—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。                     

    如果被測(cè)試料溶液和某標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的三氧化二鐵質(zhì)量濃度不接近，則需測(cè)定兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按內(nèi)插法計(jì)算被測(cè)試料溶液質(zhì)量濃度：

式中：ρ_x—被測(cè)溶液中的三氧化二鐵質(zhì)量濃度，μg/mL；                                                                

      ρ₁、ρ₂—三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度，μg/mL；                   

      A₁、A_2­—三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度；             

A_x—被測(cè)溶液的吸光度。     

按下式計(jì)算三氧化二鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —被測(cè)溶液中的三氧化二鐵質(zhì)量濃度，μg/mL；              &nbs

V—測(cè)量溶液的體積，mL；                                                                 

m₀—試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻(xiàn)

[1] GB 1347-88