鈉鈣硅玻璃—氧化鈣的測(cè)定—火焰原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鈣的測(cè)定。 2 原理 試料用高氯酸和氫氟酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處測(cè)量吸光度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3 試劑 3.1 鹽酸，1+1。 3.2 硝酸，r1.42 g/mL 。 3.3 氫氟酸， r1.19 g/mL。 3.4 高氯酸， r1.67 g/mL。 3.5 氯化鍶（SrCl2·6H2O）溶液， 200g/L， 貯存于塑料瓶中。 3.6 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL 準(zhǔn)確稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸（1+1）中，加熱微沸，以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg氧化鈣。 |
p;
3.7 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，20μg/mL 吸取20mL 1mg /mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含20μg氧化鈣。 4 儀器設(shè)備 原子吸收光譜儀。附有鈣空心陰極燈。 5 操作步驟 5.1 稱樣 稱取0.1 g試樣，精確至0.0001g。 5.2 試料處理 將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL高氯酸和10~15mL氫氟酸，于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25mL水和8mL鹽酸（1+1），緩慢加熱20~30min，待殘?jiān)咳芙夂�，冷卻至室溫移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 吸取20mL試液于100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1）及5mL200g/L氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 5.3 測(cè)量 將儀器調(diào)節(jié)至最侍佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)422.7nm處，以水調(diào)零，測(cè)量吸光度。所測(cè)吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度。 5.4工作曲線的繪制 移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1）及5mL200g/L氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)422.7nm處，以水調(diào)零，測(cè)量吸光度。所測(cè)吸光度減去試劑空白的吸光度。以氧化鈣質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 6 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算氧化鈣的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：
式中： —被測(cè)溶液中的氧化鈣質(zhì)量濃度，μg/mL； V—測(cè)量溶液的體積，mL； m0—試料質(zhì)量，g。 6 參考文獻(xiàn) [1] GB 1347-88 |
- 生化試劑的幾種分類方式
- 非藥品類易制毒化學(xué)品分類和品種目錄
- 桶裝飲用水中雙氧水的定性與定量測(cè)定
- DPD光度法測(cè)定水中余氯
- 硝酸鉀
- 日用化工品也有貓膩
- 硝酸銨產(chǎn)能已經(jīng)過(guò)剩
- 本周硫酸市場(chǎng)行情
- 乙二醇市場(chǎng)形式
- 氧化鋅——氧化銅的測(cè)定——雙環(huán)己酮草酰二腙光度法
- 甲醇市場(chǎng)
- 高端科研用試劑依賴進(jìn)口 國(guó)產(chǎn)試劑：想說(shuō)愛(ài)你不容易
- 玻璃電極的工作原理
- 氧化鈷－鈷量的測(cè)定-EDTA滴定法
- 工藝?yán)淠褐屑状嫉臋z測(cè)
- 氣相色譜法測(cè)定水體中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留
- 氧化鈷－鈉量的測(cè)定-原子吸收光譜法
- 兩會(huì)將至氯堿市場(chǎng)表現(xiàn)令人擔(dān)憂
- 氧化鈷-砷量測(cè)定-銅試劑銀鹽分光光度
- 氧化鈷-鎘量測(cè)定-原子吸收光譜法