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鈉鈣硅玻璃—氧化鎂的測(cè)定—EDTA絡(luò)合滴定法

整理時(shí)間：2012-11-07　　　熱度：1240

1  范圍

本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測(cè)定。

2  原理

試料用H2SO4和HF溶解。在pH10氨-氯化銨緩沖溶液存在下，以酸性鉻深-萘酚綠B作指示劑用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

3  試劑                                                                                                                                 

3.1  三乙醇胺（1+1）。                                                                

3.2  氨水（1+1）。                                                                

3.3  氨-氯化銨緩沖溶液（pH為10）。

稱取67.5g氯化銨溶于適量水中，加570mL氨水，然后用水稀釋至1L。                                                                                                                      

3.4  酸性鉻深-萘酚綠B（質(zhì)量比1：3）混合指示劑。

將混合試劑與硝酸鉀按1：50的比例在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。

3.5  EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，約0.01mol/L。

稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。

3.6 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸（1+1）中，加熱微沸， 驅(qū)盡二氧化碳，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。                                                                 

3.7 鈣指示劑[2-羥基（2-羥基-4-磺酸-1-重氮萘）3-萘酸] 。

將1g鈣指示劑與50g硫酸鉀混合，在瑪瑙乳缽中研磨混勻，貯存于磨口棕色瓶中。   

3.8 EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液， 約0.01mol/L。

3.8.1 配制

稱取3.7gEDTA于燒杯中，加入約200mL水，加熱溶解，用水稀釋至1L。  &

                                                                                                                                                                                            

3.8.2標(biāo)定

吸取10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于300mL燒杯中，加約150mL水，滴加200g/L氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH值近似為12后，再加2mL200g/L氫氧化鉀溶液。加入適量的鈣指示劑，用約0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度按下式計(jì)算：

式中： TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mL；                             

       m—所取氧化鈣的量，mg；                                                                

       V1—標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；                                                                 

       56.08—氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol；                                                                

           40.30—氧化鎂的摩爾質(zhì)量，g/mol。 

4 操作步驟

4.1 稱樣

稱取0.5g試樣，精確至0.0001g。

4.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL硫酸（1+1）和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。重復(fù)處理一次，逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙。冷卻，加10mL鹽酸（1+1）及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，有水稀釋至刻度，搖勻。

4.3 滴定

   吸取25mL試液于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL，加3mL三乙醇胺(1+1)，以氨水調(diào)至pH值為10左右，再加10mLpH10氨-氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻深藍(lán)-萘酚綠B混合指示劑，用約0.01 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色。

3         結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氧化鎂的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

                                                    &
nbsp;                                 

式中：TMgO—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mL;

           V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;                                                                

           V2—滴定鈣、鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL; 

m0—試料質(zhì)量，g。 

6   參考文獻(xiàn)

[1] GB 1347-88
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