本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鎂的測定。

2         原理

試料用高氯酸和氫氟酸溶解。在鹽酸介質中，用空氣一乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長285.2nm處測量吸光度。按標準曲線法計算氧化鎂的質量分數(shù)。

3         試劑

3.1 鹽酸，1+1。                                                                

3.2 硝酸，r1.42 g/mL。                                                                

3.3 氫氟酸，r1.19 g/mL。                                                                

3.4 高氯酸，r1.67 g/mL。                                                                

3.5 氯化鍶（SrCl₂·6H₂O）溶液， 200g/L， 貯存于塑料瓶中。                                                                

3.6 氧化鎂標準溶液，1mg/mL

準確稱取0.5000g預先經(jīng)950℃灼長處過的氧化鎂溶于20mL鹽酸（1+1）中，加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于塑料瓶中。

3.7 氧化鎂標準溶液，20μg/mL

吸取20mL 1mg /mL氧化鎂標準溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4   儀器設備

原子吸收光譜儀。附有鎂空心陰極燈。

5  操作步驟 

5.1 稱樣

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加1mL高氯酸和10~15mL氫氟酸，于低溫電爐上加熱分解，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至高氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約25mL水和8mL鹽酸（1+1），緩慢加熱20~30min，待殘渣全部溶解后，冷卻至室溫移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

吸取20mL試液于100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1）及5mL200g/L氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.3 測量

將儀器調至最佳工作狀態(tài)，用空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm處，以水調零，測量吸光度。所測吸光度減去隨同試料的空白溶液的吸光度。

5.4工作曲線的繪制

移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL氧化鎂標準溶液，分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL鹽酸（1+1）及5mL200g/L氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm處，以水調零，測量吸光度。所測吸光度減去試劑空白的吸光度。以氧化鎂質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6  結果計算

按下式計算氧化鎂的含量，以質量分數(shù)表示：

式中： —被測溶液中的氧化鈣質量濃度，μg/mL；                                                                

V—測量溶液的體積，mL；      

m₀—試料質量，g。

7   參考文獻

[1] GB 1347-88