本方法適用于鈉鈣硅玻璃中氧化鉀和氧化鈉的測定。

2        原理

試料用H₂SO₄和HF溶解。在HCl介質(zhì)中，用火焰光度法分別測定氧化鉀和氧化鈉。

3         試劑

3.1 硫酸，1+1。                                                               

3.2 氫氟酸， r1.19 g/mL 。                                                                

3.3 鹽酸，1+1。

3.4 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，1mg/mL

準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的氯化鉀溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

3.5 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mg/mL

準(zhǔn)確稱取4.764 7g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

3.6 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg /mL

分別吸取10mL 1mg/mL氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和20mL5mg/mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg氧化鉀和1mg氧化鈉。

4  儀器設(shè)備

火焰光度計。

5  操作步驟 

5.1 稱樣

稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少量水潤濕，加4~5滴硫酸(1+1)和7~10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至干，逐漸升高溫度驅(qū)盡三氧化硫白煙.取下，冷卻，加約30mL水及5mL鹽酸(1+1)，緩慢加熱20~30min，待殘渣全部溶解后，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此試液供測定氧化鉀。

吸取50mL試液于100mL容瓶中，加1mL鹽酸(1+1)用水稀釋至刻度，搖勻。此試液供測定氧化鈉。

5.3 測量

將儀器調(diào)至最佳工作狀態(tài)，，在火焰光度計進行測量。

5.4 氧化鉀和氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

準(zhǔn)確吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL100μg/mL氧化鉀和1mg/mL氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀與氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之比為1:10).加入2mL鹽酸(1+1)，用水稀釋至刻度，搖勻。分別于火焰光度計上進行測量，讀取檢流計讀數(shù)，按讀取檢流計讀數(shù)與溶液質(zhì)量濃度的關(guān)系繪制氧化鉀與氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計算

按下式計算氧化鉀、氧化鈉的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： —被測溶液中的氧化鉀質(zhì)量濃度，μg/mL；

—被測溶液中的氧化鈉質(zhì)量濃度，μg/mL；

m₀—試料質(zhì)量，g。

7   參考文獻

[1] GB 1347-88