1         范圍

本方法適用于鈉鈣硅玻璃中三氧化硫的測定。

2         原理

試料用硝酸、高氯酸和氫氟酸溶解。在鹽酸介質(zhì)中，加入氯化鋇使之形成硫酸鋇沉淀，反復(fù)灼燒、恒量，以稱量法測定三氧化硫。

3         試劑

3.1 硝酸，r1.42 g/mL。

3.2 高氯酸，r1.67 g/mL。

3.3 氫氟酸， r1.19 g/mL。

3.4 鹽酸，1＋1。

3.5 氯化鋇溶液，50g/L。

3.6 硝酸銀溶液，10g/L。

稱取1g硝酸銀溶于95mL水中，加入5mL硝酸， 貯存于棕色瓶中。

4  儀器設(shè)備

高溫爐。

5  操作步驟 

5.1 稱樣

稱取1. 0g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，加2mL硝酸，1mL高氯酸和10mL氫氟酸，于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)至開始逸出高氯酸白煙.冷卻，再加2mL高氯酸和5mL氫氟酸， 繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻，加20mL水及4mL鹽酸(1+1)，加熱至鹽類完全溶解.將所得試液移入300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL。

5.3 沉淀過濾

加熱微沸，在不斷攪攔下滴加5mL50g/L氯化鋇溶液繼續(xù)微沸約10min。移至溫處靜置約1h，再于室溫下靜置4h或過夜。用慢速定量濾紙過濾，以溫水洗滌至無氯根反應(yīng)為止(用10g/L硝酸銀溶液檢驗)。

5.4灼燒恒量

將濾紙及沉淀移入已恒量的鉑坩堝中，灰化后，在850℃灼燒30min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。

5   結(jié)果計算

按下式計算三氧化硫的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁—灼燒后沉淀的質(zhì)量，g；                                                                

m—試料質(zhì)量，g；                                                                

0.3430—硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。

6   參考文獻(xiàn)

[1] GB 1347-88