本方法適用于鈉鈣硅玻璃中五氧化二磷的測定。

2         原理

試料用高氯酸、硝酸和氫氟酸溶解。在硝酸介質(zhì)中，磷與鉬酸銨-釩酸銨反應(yīng)生成磷釩鉬黃于分光光度計波長460nm處測量吸光度，進行光度測定。

3         試劑

3.1 硝酸，r1.42 g/mL，1＋2。

3.2 高氯酸，r1.67 g/mL。

3.3 氫氟酸， r1.19 g/mL。

3.4 鉬酸銨-釩酸銨比色劑溶液。

鉬酸銨溶液：將 25g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]溶于約150mL水中，加熱至60℃待溶解后(必要時過濾)用水稀釋至250mL，并加入1mL硝酸。

釩酸銨溶液：將0.75g釩酸銨 (NH₄VO₃)溶于約150mL水中，加熱至60℃，待溶解后冷卻，加15mL硝酸，用水稀釋至250mL。

將兩溶液混合，混勻后保存在棕色瓶中。

3.5五氧化二磷標準溶液，100μg /mL

準確稱取0.1816g預(yù)先經(jīng)105~110℃烘干2h的磷酸氫二銨[(NH₄)₂HPO₄]溶于水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。

4  儀器設(shè)備

分光光度計。

5  操作步驟 

5.1 稱樣

稱取約1g試樣，精確至0.0001g。

5.2 試料處理

將試料置于鉑坩鍋中，用少理水潤濕，加入5～6mL高氯酸，2～3mL硝酸和7～10mL氫氟酸，于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用水沖洗皿壁，再加1mL硝酸繼續(xù)蒸發(fā)至干，冷卻。加5mL硝酸(1+2)及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入100mL容量瓶中，溶液的體積保持在50～60mL。

5.3 發(fā)色

加入10mL鉬酸銨-釩酸銨比色劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。

5.4 比色

將部分溶液移入1mm吸收皿，以隨同試料的空白試驗溶液為參比，于分光光度計460nm處測量其吸光度。

5.5 標準曲線的繪制

吸取0，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50，15.00mL100μg/mL五氧化二磷標準溶液。加入5mL硝酸（1＋2），然后用水稀釋至50～60mL，加入10mL鉬酸銨—釩酸銨比色劑溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后于分光光度計上，以試劑空白作參比，用1mm吸收皿，在波長460nm處測量吸光度。以五氧化二磷量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6   結(jié)果計算

按下式計算五氧化二磷的含量，以質(zhì)量分數(shù)表示：

式中：m—在標準曲線上查得被測溶液中五氧化二磷的量，mg;

m₀—試料質(zhì)量，g.

7   參考文獻

[1] GB 1347-88