本方法適用于氟化鉀中質量分數為0.02%～1.00%的硅（以二氧化硅表示）的測定。不適用于含五氧化二磷的質量分數大于0.02%的試樣中硅量的測定。

2         原理

試樣用碳酸鉀和硼酸混合劑熔融，酸化，分取試液，調節(jié)pH為0.85～0.90，使硅與鉬酸鹽形成黃色硅鉬雜多酸，在高酸度硫酸介質及酒石酸存在下，用還原劑還原成硅鉬藍，于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。                                                        

3         試劑

3.1 無水碳酸鉀。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸溶液，8moL/L。

3.4 鉬酸鈉溶液，195g/L：

稱取19.5g鉬酸鈉置聚四氟乙烯杯中，加熱水溶解，冷卻后稀釋至100mL，混勻。此溶液貯放在聚乙烯瓶中。

3.5 酒石酸溶液，100g/L：

稱取10g酒石酸用水溶解，稀釋至100mL混勻，此溶液保存于聚乙烯瓶中。

3.6硫酸溶液，8moL/L。

3.7還原溶液，下面兩種溶液任選一種。

3.7.1  1.2.4酸溶液：

稱取7g無水亞硫酸鈉溶解50mL水中，再加入1.5gl-氨基-2-奈酚-4-磺酸。另稱取90g偏二硫酸鈉（Na₂S₂O₅）溶解在900mL水中。混合兩種溶液，稀釋至1L，混勻。將溶液保存于棕色瓶中，置于陰涼處。

3.7.2 抗壞血酸溶液，2%，使用時配制。

3.8 二氧化硅標準貯存溶液，0.500mg/mL：

稱取0.5000g預先在1000℃灼燒1h，并置于干燥器冷卻的二氧化硅（質量分數大于99.9%），置于鉑坩堝中。往坩堝中加入5g碳酸鈉用鉑勺混勻，放入950℃高溫爐中小心地熔融（約10min），冷卻，加入熱水，微微加熱至完全溶解，冷卻，將溶液小心地移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即倒入聚乙烯瓶中。此標準溶液1mL含0.500mg二氧化硅。

3.9二氧化硅標準溶液，0.020 mg/mL：

移取40.0mL二氧化硅標準貯存溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液1mL含0.020mg二氧化硅，使用時配制。

3.10二氧化硅標準溶液，0.005 mg/mL：

移取50.0mL二氧化硅標準溶液于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.005mg二氧化硅。使用時配制。

4  儀器設備

一般實驗室用儀器設備以及

4.1 鉑皿：平底，直徑70mm，高35mm配有鉑蓋。

4.2 電爐：能控制溫度在550±25℃。

4.3 電爐：能控制溫度在750±25℃。

4.4 pH計：配備玻璃電極。

4.5 分光光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取1.000g干燥的試樣，精確到0.0001g，分析時應稱取兩份平行試樣進行測定，取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3 試樣處理

稱取12g碳酸鉀及4g硼酸放入鉑皿中，小心混勻，加入試樣量并用鉑勺小心混勻，蓋好皿蓋。將皿放進能控制在550±25℃的電爐中，用支架將皿與爐底隔開（最好用鉑金架）以免引進雜質，在550±25℃，保持到反應平靜為止（約30min）。

然后將鉑皿放入能控制在750±25℃的電爐中，至少保持20min（空白不超過5min）。將皿取出，于空氣中冷卻。向皿中加沸水，慢慢加熱，直到熔塊溶解，稍稍冷卻后，將溶液慢慢移入盛有20mL硝酸溶液的250mL聚乙烯杯中。用18mL 8moL/L硝酸溶液溶解沾在壁上的殘留物（主要是三氧化二鐵）。再用熱水洗鉑皿和皿蓋，將全部混合液移入同一杯中。在近沸溫度下加熱數分鐘，直到完全溶解。冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4 測定

按表1分取上述試液，置于100mL容量瓶中。

5.4.1 加水稀釋體積至60mL左右，用滴定管滴加8moL/L硝酸，調整pH為0.85～0.90（用pH計檢查），往各容量瓶中加入5mL195g/L鉬酸鈉溶液，混勻。于20～25℃放置15～25min，加5mL100g/L酒石酸溶液、11mL8moL

5.4.2將部分溶液(5.4.1)移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。將所測吸光度減去隨同試樣的空白吸光度后，從工作曲線上查出相應的二氧化硅量。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1 按分析步驟5.3，與隨同試樣作空白試驗相同的操作手續(xù)，制備基體溶液。

5.5.2 稱取0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL二氧化硅標準溶液，置于一組100mL容量中，各加入20mL基底溶液，稀釋體積至60mL，以下按分析步驟5.4.1進行。

5.5.3 將部分溶液（4.5.2）移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長815nm處測量其吸光度。

5.5.4 以二氧化硅量為橫坐標，減去試劑空白（0）的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

6   分析結果的計算

按下式計算二氧化硅的含量，以質量分數表示：

式中： m——試樣量，g；

m₁——從工作曲線上查得二氧化硅量，g；

V₁——分取試液體積，mL；

V——試液總體積，mL。

7  允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于下表所列允許差。

％

8   參考文獻

[1] GB 8158.3-87。

[2] ISO 3430-1976。