本方法適用于氟化鉀中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02%的鐵量（以三氧化二鐵表示）的測定。

2         原理

試樣用堿熔融分解，用鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，然后在pH3.5～4.2使鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有色絡(luò)合物，于波長510nm處測量其吸光度。                          

3         試劑

3.1 無水碳酸鉀。

3.2 硼酸。

3.3 硝酸，1+1。

3.4 鹽酸，1+1。

3.5 鹽酸羥胺，100g/L。

3.6 鄰二氮雜菲溶液，2.5g/L。

3.7 緩沖溶液：

于500mL水中溶解272g 三水合乙酸鈉，加240mL冰乙酸（r1.05g/mL約為17.4moL/L），稀釋至1L，混勻。

3.8 乙酸鈉溶液，500g/L。

3.9 乙酸溶液，1+19。

3.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，0.200mg /mL：

可任選下面一種方法進行配制。

3.10.1稱取0.982g六水合硫酸亞鐵銨[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]于100mL燒杯中，用水溶解，加入20mL硫酸溶液，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.10.2稱取0.200g預(yù)先在600℃灼燒，并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵（質(zhì)量大于分?jǐn)?shù)99.9%），置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸慢慢加熱使其溶解，冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液1mL含0.200mg三氧化二鐵。

3.11鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.010mg /mL：

移取50.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.10），置于1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.010mg三氧化二鐵，使用時配制。

3.12試紙：pH范圍3.5～4.2，間隔0.2單位。

4  儀器設(shè)備

一般實驗室用儀器設(shè)備以及

4.1鉑皿：直徑80mm高35mm，配有鉑蓋。

4.2電爐：能控制550±25℃。

4.3電爐：能控制750±25℃。

4.4 pH計，配有玻璃電極。

4.5分光光度計。

5  操作步驟

5.1 稱樣

稱取1.000g干燥的試樣，精確到0.0001g，分析時應(yīng)稱取兩份平行試樣進行測定，取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

5.3 試樣處理

稱取12g無水碳酸鉀和4g硼酸置于鉑皿中，加入試樣量，用鉑勺充分混勻，蓋上鉑蓋，放入550±25℃的電爐中，用支架將鉑皿與爐底小心隔開，以防沾污保持溫度直到反應(yīng)穩(wěn)定為止（約須30min）。然后將鉑皿移入能控制750±25℃電爐中，如前小心用支架將鉑皿與爐底隔開，熔融30min(空白5min )。

   從電爐中取出鉑皿，在空氣中冷卻，加入40~50mL沸水，并慢慢加熱至全部溶解。稍冷后，將試液移入盛有20mL硝酸（1+1）的250mL燒杯中。用18mL硝酸溶液（1+1）溶解沾在壁上的殘渣物（主要是三氧化二鐵），然后用熱水仔細沖洗皿蓋，將洗液合并到該燒杯中，將溶液微微煮沸數(shù)分鐘，以確保溶解完全，稍冷卻，將溶液移入250mL容量瓶中，冷卻后，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4 測定

按表1分取上述試液置于100mL容量瓶中。

用水稀釋至50mL100g/L鹽酸羥胺溶液、5mL2.5g/L鄰二氮雜菲溶液和25mL緩沖溶液，混勻。用試紙或pH計檢查pH，并用500g/L乙酸鈉或乙酸溶液（1+19）調(diào)整pH值至3.5～4.2，用水稀釋至刻度，混勻。放置10min。

將部分溶液移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。減去隨同試樣的空白吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。

5.5工作曲線的繪制

5.5.1移取0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組100mL容量的瓶中，以下操作分析步驟5.4進行。

5.5.2將部分溶液移入1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計波長510nm處測量其吸光度。減去試劑空白吸光度后，以鐵量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6  結(jié)果計算

按下式計算三氧化二鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m——試樣量，g；

m₁——從工作曲線上查得的三氧化二鐵量，g；

V<

V——試液總體積，mL。

7  允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不于下表所列允許差。

%

8  參考文獻

[1] GB 8158.4-87。

[2] ISO 3430-1976。