1         范圍

本方法適用于氟化鈉中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%的可溶性硫酸鹽的測定。

2         原理

試樣在鹽酸溶液中蒸發(fā)至近干，將殘?jiān)�溶于鹽酸中，在特定條件下，借硫酸鋇沉淀所產(chǎn)生的濁度，進(jìn)行測定。                      

3         試劑

3.1鹽酸，r1.19g/mL。

3.2鹽酸，1moL/L。

3.3二水合氯化鋇（BaC1₂·2H₂O）：粒度0.5～1.25mm（篩選）。整個測定和標(biāo)定過程中，必須用相同粒度的氯化鋇。

3.4丙三醇。

3.5氯化鈉鹽酸溶液，240g/L：

將120g氯化鈉用450mL溶解，移入500mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。

3.6硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.200mg/mL：

移取41.60mL 0.1moL/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL含0.200mg硫酸根。

4  儀器設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室用儀器及

4.1鉑皿。

4.2分光光度計(jì)。

5  分析步驟

5.1 稱樣

稱取1.000g干燥的試樣，精確到0.0001g，分析時(shí)應(yīng)稱取兩份平行試樣進(jìn)行測定，取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

為使測定量在工作曲線直線部分，用2.5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）代替試樣量。

5.3 試樣處理

將試樣量置于適當(dāng)容量的鉑皿中，加20mL鹽酸溶液在沸水浴上蒸發(fā)至干，并反復(fù)處理四次。以5mL1moL/L鹽酸和20mL水溶解殘?jiān)�，在沸水浴上加熱�?shù)分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，為使測定量在曲線直線部分，加2.5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、10mL丙三醇、10mL240g/L氯化鋇鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。如果溶液混濁，則進(jìn)行干過濾，濾液收集在干燒杯中。

移取25.0mL上述試液，迅速放入盛有0.15g氯化鋇的100mL干燒杯中，以2r/s的速度用手轉(zhuǎn)動1min。此時(shí)氯化鋇應(yīng)完全溶解，在20±2℃溫度下放置20min。

5.4 測定

將部分溶液移入吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長470nm處測量其吸光度，減去隨同試樣空白的吸光度后，從工作曲線上查出相應(yīng)的硫酸根量。

5.5 工作曲線的繪制

移取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、17.5、20.0mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于一組50mL容量瓶中，分別加入5mL1moL/L鹽酸、10mL240g/L氯化鈉鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

由上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中，分別移取25.0mL于一系列盛有0.15g氯化鋇的100mL燒杯中，以2r/s的整流散手轉(zhuǎn)動1min（此時(shí)氯化鋇應(yīng)完全溶解），在20±2℃溫度下放置20min。以下按分析步驟4.4.3操作。以硫酸根量為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的減空白吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

注：工作曲線僅在硫酸根大于0.5mg時(shí)成直線。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硫酸根百分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： m——試樣量，g；

m₁——從工作曲線上查得的硫酸根量，g；

V₁——分取試液體積，mL；                

V——試液總體積，mL。

7  允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不小于下表所列允許差。

％

8  參考文獻(xiàn)

[1] GB 8158.5-87。

[2] ISO 3431-1976。