本方法適用于氧化鉀中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.02%的碳酸鹽量的測定。

2         原理

試樣與鹽酸作用，使碳酸鹽中二氧化碳釋放，隨空氣流帶出，被含有蘇打石棉的吸收管吸收，稱量吸收管的增量，計(jì)算出二氧化碳量。                      

3         試劑

3.1高氯酸鎂：小�；蛐∑瑺�，此試劑不應(yīng)含有多于2分子的水化物（相當(dāng)于含水量13.9%）。

3.2蘇打石棉：粒狀。

3.3無水硫酸銅：與干燥浮石混合。

3.4硫酸溶液，r1.84g/mL。

3.5鹽酸溶液，6moL/L。

4  儀器設(shè)備

4.1 燒瓶A：容積250mL，磨口。

4.2 聯(lián)接裝置：連接管B，其一端接近燒瓶A的底，另一端接到含有蘇打石棉（3.2）的吸收管T7并連接一個(gè)滴液漏斗C。

4.3 冷凝管D。

4.4 吸收管：T1、T3、T6、內(nèi)盛高氯酸鎂（3.1）。

4.5 吸收管：T2內(nèi)盛混有干燥浮石的無水硫酸銅（3.3）。

4.6 吸收管：T4、T5內(nèi)盛四分之三蘇打石棉（3.2）及四分之一高氯酸鎂（3.1），它們之間必須用玻璃纖維隔開。

4.7 安全瓶E

4.8 氣泡計(jì)數(shù)器F：內(nèi)盛硫酸溶液（3.4）。

4.9 空吸裝置：配有螺旋夾G。用過濾泵或一系列吸空吸瓶均可。

5  分析步驟

5.1 稱樣

稱取稱取10.00g干燥試樣，精確到0.01g，分析時(shí)應(yīng)稱取兩份平行試樣進(jìn)行測定，取其平均值。

5.2 試樣處理

   將試樣量放入燒瓶A中，將燒瓶與其裝置相聯(lián)接。先用螺旋夾G調(diào)節(jié)，使少量空氣通過裝置，用氣泡計(jì)數(shù)器F進(jìn)行測量，允許每秒兩個(gè)氣泡通過。

每隔10min切斷一次空氣流量，取下吸收管T4、T5稱量，直到連續(xù)兩次稱量結(jié)果不超過0.001g為止。然后增大空氣流量至每秒4～5個(gè)氣泡，并以滴液漏斗C往燒瓶A中加100mL水。

再減少空氣流量至每秒兩個(gè)氣泡，并從滴液漏斗C往燒瓶中緩慢加入25mL 6moL/L鹽酸，關(guān)閉漏斗旋塞，使分液漏斗中保留少量液體。放置5min，然后慢慢加熱燒瓶A，約15min達(dá)到沸點(diǎn)，沸騰2min后停止加熱，繼續(xù)通空氣流10min以上。

5.3 測定

停止吸收，關(guān)閉并取下T4、T5，再稱量。通常幾乎所有的二氧化碳將被T4吸收，如T5增加量超過T4增加量的20%，則應(yīng)更換試劑后重新測定。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算二氧化碳的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：m——試樣重，g；

m₁——T4管增加量，g；

m₂——T5管增加量，g。

7  允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值不應(yīng)超過下表所列允許差。

％

8  參考文獻(xiàn)

[1] GB 8158.6-87。

[2] ISO 4278-1977。