1         范圍

本方法適用于氟化鉀中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的酸度(以氟化氫表示)的測(cè)定。

2         原理

試樣溶于水后，在有氯化鉀存在下，用酸堿中和法測(cè)定酸度。                      

3         試劑

3.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.25moL/L：

稱取10g氫氧化鈉，置于聚乙烯杯中，加入100mL水，使其溶解，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液以酚酞為指示劑，用0.25moL/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液標(biāo)定。

3.2氯化鉀，飽和溶液。

3.3酚酞乙醇溶液，10g/L 。

3.4無(wú)二氧化碳蒸餾水：

將蒸餾水煮沸20min，冷卻后貯存于破璃瓶中，用連著堿石灰管子的瓶蓋好。

4         儀器設(shè)備

   一般實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備。

5  分析步驟

5.1 稱樣

稱取稱取1.000g干燥試樣，精確到0.0001g，分析時(shí)應(yīng)稱取兩份平行試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值。

5.2 試樣處理

將試樣量置于400mL錐形杯中，加50mL不含二氧化碳的水，加10mL飽和氯化鉀溶液，冷卻至0℃。

5.3 測(cè)定

   加2～3滴10g/L酚酞如不呈紅色，以0.25moL/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)微紅色，并保持15s不消失即為終點(diǎn)，記下消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。

6  結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算氟化氫百分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：T——0.25moL/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氫氟酸的滴定度，g/mL；

V——滴定所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)容液的體積，mL；

m——試樣量，g。

7         允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值，應(yīng)不大于表所列的允許差。

％

8  參考文獻(xiàn)

[1] GB 8158.7-87。