氟化鉀-測(cè)定水不溶物量-重量法
1 范圍
本方法適用于氟化鈉中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15%的水不溶物的測(cè)定。 2 原理 以水溶解試樣,濾出不溶物,干燥稱(chēng)量。 3 儀器設(shè)備 一般實(shí)驗(yàn)室用儀器設(shè)備及 3.1 玻璃過(guò)濾坩堝,G3。 3.2 鼓風(fēng)烘箱,能控制110±8℃。 4 分析步驟 4.1 稱(chēng)樣 稱(chēng)取稱(chēng)取1.000g干燥試樣,精確到0.001g,分析時(shí)應(yīng)稱(chēng)取兩份平行試樣進(jìn)行測(cè)定,取其平均值。 4.2 試樣處理 將試樣放在400mL燒杯中,加200 mL水,加熱溶解將液保持近沸約10min,稍冷,將此溶液用玻璃過(guò)濾坩堝真空抽濾(此坩堝預(yù)先在110±2℃中干燥2h以上,并在干燥器中冷卻后稱(chēng)重)。將沉淀洗滌四次,每次用近80℃的水約50mL。 4.3 測(cè)定 將玻璃過(guò)濾坩堝置烘箱中,110±5℃溫度下保持2h。從烘箱中取出坩堝,置于干燥器中,冷卻后稱(chēng)量。重復(fù)加熱,冷卻和稱(chēng)量直至連續(xù)稱(chēng)量之差不超過(guò)1mg。 5 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算水不溶物的百分含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示: 式中: m——試樣量,g; m1——空坩堝量,g; m2——含有干燥后的水不溶物的坩堝量,g; 6 允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。 %
7 參考文獻(xiàn) [1] GB 8158.8-87。 [2] ISO 3566-1976。 |
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