本方法適用于氟化鉀中質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.005%的氯量的測定。

2         原理

在硼酸存在下，借氯化銀沉淀所產(chǎn)生的濁度進(jìn)行測定。                      

3         試劑

3.1硝酸，r1.40/mL。

3.2硼酸溶液，40g/L。

3.3硝酸銀溶液，0.1moL/L。

3.4氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.050mg/mL：。  

把14.10mL 0.100moL/L鹽酸溶液移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含0.050mg氯。

4         儀器  

一般實(shí)驗(yàn)室用儀器及

4.1分光光度計(jì)。

5  分析步驟

5.1 稱樣

稱取稱取1.000g干燥試樣，精確到0.001g，分析時(shí)應(yīng)稱取兩份平行試樣進(jìn)行測定，取其平均值。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試樣做空白試驗(yàn)。

5.3 試樣處理

將試樣量放入100mL容量的瓶中，加60mL水及25mL 40g/L硼酸溶液振搖到溶解為止，用水稀釋至刻度，混勻，如必要如過濾。

取50.0mL上述溶液于50mL棕色容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，混勻。加入1mL0.1moL/L硝酸銀溶液混勻，置暗處放置5min。

5.4 測定

移取部分溶液置3cm吸收皿中，以水為參比，在分光光度計(jì)波長240nm處測量其吸光度。減去隨同試樣的空白，從工作曲線上查出氯量。

5.5工作曲線繪制

5.5.1移取0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 0.050mg/mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置一組50mL棕色容量瓶中，稀釋至50mL，加入1mL硝酸溶液、1mL 0.1moL/L硝酸銀溶液，混勻，放置5min，以下操作按分析步驟（5.4）進(jìn)行。

5.5.2以氯量為橫坐標(biāo)，測得吸光度為縱坐繪制工作曲線。

6  結(jié)果計(jì)算  

按下式計(jì)算氯的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中： m——試樣量，g；

m₁——從工作曲線上查得的氯量，g；

V₁——分取試液體積，mL；

V——試液總體積，mL；

7  允許差    

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于下表所的允許差。

%

8  參考文獻(xiàn)

[1] GB 8158.9-87。